Экология СПРАВОЧНИК

Газовая хроматография (ГХ) представляет собой метод разделения летучих соединений, основанный на распределении вещества между двумя фазами, одна из которых неподвижная (стационарная) с большой поверхностью, а другая — газ, протекающий через неподвижную фазу. Если стационарная фаза твердая, мы говорим о газоадсорбционной хроматографии. При этом адсорбционными наполнителями колонок служат силикагель, молекулярные сита, активированный уголь. Если стационарная фаза — жидкость, мы говорим о газожидкостной хроматографии (ГЖХ). В этом случае основой разделения является процесс распределения вещества пробы между тонкой пленкой жидкости, нанесенной на поверхность инертного твердого носителя, и газовой фазой. Газовая хроматография была введена в практику в 1952 г. Дисеймсом и Мартином [1, 2]. Ее достоинства — высокая чувствительность, скорость, точность и простота.

Далее

Для санитарно-химического анализа важна количественная характеристика метода ГЖХ: площадь каждого пика хроматограммы пропорциональна концентрации соответствующего компонента, следовательно, она может быть использована для точного определения этой концентрации. Точность, достигаемая в ГЖХ, зависит от методики проведения опыта, конструкции детектора, метода интегрирования и концентрации пробы. Относительная ошибка в определении площадей основных пиков хроматограммы, измеренных вручную, обычно составляет около 1-2%.

Далее

При нанесении жидкой фазы на твердый носитель могут быть использованы несколько методов. Мы разберем два наиболее распространенных метода, рекомендуемых для применения в практике санитарно-химических лабораторий.

Далее

Объекты санитарно-гигиенического анализа — это сложные многокомпонентные смеси, которые часто трудно анализировать методом газовой хроматографии на обычных колонках. Поэтому одним из эффективных методов исследования состава этих смесей является капиллярная газовая хроматография. Однако успешное применение этого метода возможно только при соблюдении определенных требований к материалу колонки и способу модификации внутренней ее поверхности.

Далее

В настоящее время известно ограниченное число селективных фаз, особенно для разделения предельных соединений.Для разделения сложных смесей углеводородов использовались классические капиллярные колонки. Однако воспроизводимость методов получения высокоэффективных капиллярных колонок недостаточно высока, особенно для полярных фаз. Микронасадочные колонки значительно расширяют возможности в области исследования сложных продуктов. Были предложены способы получения колонок большой длины и высокой эффективности [11, 12].

Далее

Назначением твердого носителя является обеспечение большой, однородной и инертной поверхности для распределения жидкой фазы. Оптимальный твердый носитель должен обладать: инертностью, исключая тем самым адсорбцию и химическое взаимодействие; большой механической прочностью во избежание измельчения при заполнении колонки; большой удельной поверхностью (от 1 до 20 м2/г); однородной формой и равномерными размерами частиц для обеспечения эффективной упаковки; воспроизводимостью (получением повторных партий носителя, не отличающихся заметно по своим основным свойствам).

Далее

Полнота модифицирования зависит от концентрации гидро- ч) ксильных групп на поверхности носителя, а следовательно, от условий его приготовления [16].Ниже описывается метод модифицирования носителя, сравнительно мало зависящий от состава его псверхности.

Далее

Вследствие того, что графитированные сажи мало доступны, М. С. Видер-гауз [23] предложил использовать в качестве эффективных хроматографических адсорбентов стандартные сажи, выпускаемые промышленностью (ГД-100, ПМ-75, ПМ-15, ПМ-ЗОВ и т. д.). Было показано, что разделительная способность саж сильно зависит от показателя структурности. Сажи с низкими и средними: значениями этого показателя (марки ДГ-100, ПЖ-75) оказались непригодными: наблюдалось сильное размывание хроматографических зон как полярных, так и неполярных сорбатов. Наилучшие результаты были получены при использовании сажи ПМ-15, имеющей удельную поверхность 15 м3/г и высокий показатель структурности. Пригодной оказалась и сажа марки ПМ-ЗОВ, обладающая при высоком показателе структурности вдвое большей удельной поверхностью. Недостаток сажи ПМ-ЗОВ — меньшая механическая прочность, что требует соблюдения осторожности при заполнении колонок.

Далее

А — расстояние, пропорциональное массе компонента, элюированного за интервал времени t2—1 .Сигнал дифференциального детектора пропорционален концентрации или массовой скорости потока элюируемого компонента. Примером концентрационного детектора является детектор по теплопроводности — катарометр, а примером потокового детектора — пламенно-ионизационный детектор. Хроматограмма, полученная при использовании дифференциального детектора, состоит из серии пиков, соответствующих отдельным компонентам анализируемой смеси веществ.

Далее

Объем га за-носителя, необходимый для элюирования компонента из хроматографической колонки, называется удерживаемым объемом. При постоянном давлении скорость потока постоянна и поэтому говорят о времени удерживания. Эти два параметра — объем и время — являются характеристикой вещества и стационарной фазы, а следовательно, могут быть использованы для идентификации вещества. При этом температура колонки должна быть постоянной. Идентификация основана на сравнении времени удерживания неизвестного компонента и известного вещества, проанализированного в тех же условиях. Однако различные по строению вещества могут иметь одинаковое или очень близкое время удерживания. В таких случаях привлекаются другие физико-химические методы: ИКС, ЯМР и т. п.

Далее

Существуют два источника ошибок в методике ввода пробы: первый — неточнее определение количества вещества, предназначенного для анализа, и второй — возможные потери вещества в результате разложения, испарения или каких-либо химических превращении пробы до того, как она попадает на колонку. Многие игнорируют эти факты, получая неправильные результаты. Поэтому мы рассмотрим подробно все операции, связанные с вводом проб.

Далее

Этот метод может быть использован для расчета массовой доли компонентов в процентах при анализе близкокипящих соединений, соответствующих одному гомологическому ряду. При этом предполагается, что элюируются все компоненты и чувствительность детектора к каждому из них одинакова.

Далее

В большинстве случаев симметричные пики в широком диапазоне экспериментальных условий с высокой точностью удовлетворяют этому уравнению.Предложены различные методы аналитического расчета площади пиков или величин, им пропорциональных.

Далее

Объектами санитарно-гигиенического исследования обычно являются сложные многокомпонентные смеси веществ, широко варьируемые как по концентрациям основных (определяемых) компонентов, так и по концентрациям сопутствующих компонентов. Так же широко в течение очень короткого времени может изменяться и общее количество компонентов в исследуемой смеси.

Далее

Программирование температуры представляет собой контролируемое изменение температуры колонки во время анализа. Этот метод ГХ очень важен для санитарно-химического анализа, который предусматривает одновременный анализ сложных смесей и проб с широким диапазоном температур кипения.

Далее

Цель нижеописываемого — помочь экспериментатору, начинающему работать в области газожидкостной хроматографии, интерпретировать некоторые особенности различных хроматограмм, получающихся на серийных хроматограммах, выпускаемых промышленностью различных стран. Примеры подобраны на основании опытов, проведенных многими группами исследователей различных стран мира и опубликованных в различных периодических изданиях (табл. 9).

Далее

Требуется составить спесь метана с азотом, чтобы концентрация .метлна а этой смеси составляла 1 • 10 3 молярных долей, или 0,1% по объему. Объем газа, подлежащего разбавлению, равен 5 >лл.Найдсм объем азота для получения требуемой концентрации метана: IV100 5 .

Далее

Калибровка хроматографической установки заключается в определении зависимости выходного сигнала, регистрируемого на хроматограмме, от количества анализируемого вещества, присутствующего в пробе. Тщательная калибровка прибора и соблюдение постоянства условий опыта при калибровке и последующем анализе является важнейшим условием получения точных результатов анализа. Обычно пользуются несколькими способами калибровки, К ним относятся: абсолютная калибровка, простая нормировка и нормировка с введением калибровочных коэффициентов.

Далее

Разделение кизкокипящих газов, предельных углеводородов С1—СГ) и их изомеров. Такой анализ производится на двух последовательно соединенных колонках по схеме, представленной на рис. 22. В качестве детектора применяется катарометр. Анализ производится в изотермическом режиме при температуре 20СС, в качестве газа-носителя используется азот или аргон.

Далее

В связи с тем, что в последнее время для определения химических веществ в атмосферном воздухе и воздухе рабочих помещений используются газовые хроматографы, со всей актуальностью перед исследователями встал вопрос о калибровке последних с помощью дозаторов, создающих постоянные низкие концентрации паровоздушных смесей изучаемых веществ.

Далее

Метод газожидкостной хроматографии нашел широкое применение в санитарно-химическом анализе для определения микропримесей летучих органических веществ и водных растворах. Такими объектами анализа являются, например, природные и сточные воды, продукты питания, воздушная среда производственных помещений и т. п. Применяемые при этом детекторы позволяют определять примеси с концентрацией до 10 4О,о. Для определения более низких конценграций используются разнообразные методы предварительного концентрирования, а именно: экстракция, адсорбция, вымораживание, отдувка примесей газом в сочетании с поглощением в ловушке. Однако эти приемы удлиняют и усложняют анализ, а также увеличивают возможность загрязнения пробы.

Далее

Сочетание двух методов анализа: хроматографического и химического привело к созданию аналитической реакционной газовой хроматографич. Значительный вклад в этой области газовой хроматографии сделан советскими исследователями: С. 3. Рогинским, М- А. Яновской, Г. А. Газиевым, В. Г. Березкиным, А- Е. Мысаком и др.

Далее

В аналитической реакционной газовой хроматографии используются наряду с обычными элементами хроматографических схем также новые элементы — химические реакторы, в которых все или некоторые компоненты анализируемых проб претерпевают определенные химические превращения.

Далее

Я. Франц и И. Иокл [81 ] разработали методику анализа ароматических углеводородов, в том числе М- и /г-ксилолов, не разделяющихся на насадочных колонках при использовании обычных фаз. Для определения содержания изомеров каждая проба дважды анализировалась, причем результаты хроматографического разделения фиксировались оптическим детектором по поглощению при двух различных длинах волны в УФ-спете. Для изомеров поглощение зависит от длины волны. Содержание каждого из изомеров определялось при совместном расчете двух хроматограмм.

Далее

Ниже рассматривается использование химических реакций различных типов для анализа сложных смесей.В общей схеме анализа сложной смеси углеводородов Роуэн предусматривает проведение дегидрирования смеси изопарафинов и нафтенов с целью селективного определения содержания цпклогексановых углеводородов по зонам образующихся ароматических углеводородов, а также гидрирование при комнатной температуре для селективного превращения олефинов в соответствующие парафины. Применение метода мпкрокаталптнческого гидрирования и дегидрирования нафтеновых углеводородов в сочетании с газовой хроматографией описано в работе [88]. В предлагаемой авторами методике образец анализируемой смеси поступал в медный обогреваемый реактор диаметром 6 мм, заполненный 2—3 мл платинового катализатора (2—10?о платины на диатомите). Последний приготовляли на основе платинохлористоводородной кислоты [69].

Далее

В работе [ 1!3 ] предложен метод определения примесей в водороде, основанный на хемосопбпии основного компонента — водорода палладиевой чернью.При поглощении водорода в реакторе впереди фронта Отработки паллаци-ерой черни водородом образуется зона углеводородных примесей, т. е. протекает процесс фронтального концентрирования примесей.

Далее

Для газохроматографического санитарно-химического анализа представляет интерес работа Ф. Драверта с сотрудниками [93]. При анализе этанола эти исследователи, для улучшения разделения и повышения чувствительности предварительно превращали его в этилен. Дегидратация количественно протекала При 200—300° С в реакторе, заполненном фосфорной кислотой на стерхамоле (1 : 2) и помещенном перед хроматографической колонкой.

Далее

Конечный результат хроматографического анализа определяется не только хроматопшфичееким разделением в колонке, но и характеристиками и типом используемого детектора.Ранее отмечалось, что ПИД нечувствителен к таким важным, с точки зрения санитарно-химического анализа, неорганическим соединениям, как окислы углерода, сероуглерод, сероокись углерода и др. Для регистрации последних ПИДом были предложены методы предварительного количественного превращения этих соединений в метан, который может быть определен таким детектором в очень малых концентрациях.

Далее

Ввиду того, что в последнее время санитарно-химический анализ полимерных материалов приобретает большое значение для санитарной гигиены, мы сочли необходимым кратко осветить описанное в литературе применение аналитической реакционной газовой хроматографии для анализа полимеров.

Далее

Газовый хроматограф «Цвет-104» снабжен тремя детекторами: катарометром, пламенно-ионизационным (ПИД) и электронно-захватным (ЭЗД). Конструкция прибора предусматривает возможность переключения с одного типа детектора на другой, а также работы в режиме программирования. Эта модель отечественного хроматографа по своим технико-эксплуатационным качествам не уступает лучшим моделям зарубежного производства.

Далее

С. Электрический и механический нуль не совпадает друг с другом или с нулем диаграммной ленты.

Далее

Рассмотрим на примере анализа смесей углеводородов, а также газовыделе-ний из резины, каучука и некоторых полимеров возможности идентификации компонентов сложных смесей органических соединений при использовании метода газовой хроматографии для анализа воздуха производственных помещений.

Далее

Санитарно-химические исследования газовыделения полимерных материалов, предназначенных для оборудования герметично замкнутых обитаемых помещений, проводят, как правило, в условиях, близких к эксплуатационным. Такие исследования требуют значительного времени и не всегда оправданы. Поэтому заслуживает внимания изыскание ускоренных методов предварительной санитарно-химической оценки материалов. Некоторые авторы предлагают сократить продолжительность термостатирования материалов вместо 1 мес и более до 7—10 сут [138] или до 72 ч при одновременном повышении температуры до 49° или до 60° С [139].

Далее

При анализе малых примесей принято выражать их концентрацию в процентах по массе или объему, числом массовых или объемных частей, содержащих одну часть примеси, или числом граммов или миллиграммов примеси на 1 л или 1 м3 изучаемой среды. Так, например, 10 4% соответствует 1 ч/млн. по массе (pm), 10“7% — 1 ч/млрд. (ppm) и Ю 10% — 1 ч/биллион (ppb).

Далее

Газохроматографический анализ загрязнений в воздухе может производиться двумя основными способами.В первом варианте техника определения более проста, требует меньше операций, удобна при использовании специализированных хроматографов непосредственно на месте проведения анализа. Современный уровень газовой хроматографии позволяет вводить пробы воздуха, не превышающие 0,1 л, а при работе с программированием температуры колонки — до 1 л. Ввод пробы в виде пара, разбавленного большим объемом воздуха, значительно ухудшает разделение близких компонентов, что является недостатком метода. Чувствительность существующих детектирующих устройств дает возможность анализировать таким способом примеси в концентрациях не ниже 10 ppm. Такой уровень чувствительности метода в целом является в минимальной степени удовлетворительным при анализе загрязнений в открытой атмосфере или в обитаемых помещениях. Например, при использовании аргонового, гелиевого и пламенно-ионизационного детекторов без концентрирования могут определяться концентрации не ниже 10“4—10 6%, по массе, что соответствует 1—0,01 мг/ м3. Тем не менее газохроматографическое определение органических примесей в воздухе без предварительного концентрирования находит применение для анализа загрязнений атмосферы в тех случаях, когда их концентрация достаточно высока. Примерами могут служить анализ смога [147], воздуха производственных помещений [148], выпускных газов двигателей внутреннего сгорания [149].

Далее

Описанные выше приемы концентрирования и подготовки пробы применяли для газохроматографического анализа весьма широкого круга неорганических и органических загрязняющих агентов в атмосфере. Имеющиеся в настоящее время литературные данные рассмотрены применительно к отдельным группам соединений.

Далее

Особенностью анализа примесей сернистых веществ в сточных водах является необходимость определения ультрамалых концентраций нестабильных и довольно летучих веществ на фоне большого числа сопутствующих примесей. В последнее время для этих целей все шире применяется газовая хроматография. Для успешного проведения анализа важное значение имеет правильный выбор способа отбора пробы и ее подготовка для анализа. Между тем этим сторонам газохроматографического анализа микропримесей сернистых веществ в существующих методиках уделяется недостаточное внимание.

Далее

В связи с тем, что в практике санитарно-гигиенических анализов приходится анализировать методом газовой хроматографии сложные смеси в диапазоне низких концентраций, целесообразно подробно рассмотреть этот вопрос, тем более, что этот тип аналитической задачи решен не до конца.

Далее

При проведении анализов следовых количеств и выражении их во вполне определенных единицах существуют теоретические и практические пределы.В частности, следует рассмотреть вопрос о вещественном шуме или о шуме разделения. При этом наиболее важным является ограничение, вызываемое систематической ошибкой, которая обусловливается огромной сорбционной способностью стенок ампул для проб, трубок, поверхностей аналитических устройств и др.

Далее

Углеродные молекулярные сита позволяют превратить органические и газообразные неорганические следовые количества веществ, содержащих кислород подобно NO, N02, НСНО и т. д., через СО после гидрирования на никелевом катализаторе в СН4, который можно определять при помощи пламенно-ионизационного детектора с высокой чувствительностью.

Далее

Очень часто только сочетание информации, получаемой в виде подробных масс-спектрометрических данных или при помощи других специфических детекторов, с данными по приращению индексов удерживания позволяет получить сведения о структуре. Эти данные необходимо контролировать элементарным анализом следовых количеств веществ, производимым на одной линии с хроматографом. Указанные определения должны выполняться при полном отделении следовых количеств веществ от соседних веществ методами, о которых речь шла выше.

Далее

Сущность метода: химическое и геометрическое модифицирование носителей для снижения их адсорбционной и каталитической активности.Аппаратура, реактивы и материалы.Обработка кислотой и прокаливание. Диатомитовые носители ИНЗ-600 и сферохром для уменьшения их каталитической активности промывают смесью концентрированных соляной и азотной кислот (3 : 1). При этом отмываются ионы железа. Носитель засыпают в термостойкий стакан до половины объема, заливают вышеуказанной смесью кислот и кипятят при периодическом перемешивании в течение 2 ч; порция кислоты при этом заменяется 3—4 раза. Затем носитель промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции промывных вод на содержание ионов железа (проба с роданистым аммонием) и нейтральной реакции по индикаторной бумаге. Промытый носитель фильтруют на воронке Бюхнера и сушат в сушильном шкафу в фарфоровой чашке до воздушно-сухого состояния.

Далее

Сущность метода: нанесение равномерной пленки НФ на носитель с помощью установки для отгона растворителей; заполнение колонок с помощью вибрации и давления сжатого воздуха.Аппаратура, реактивы и материалы.

Далее

Сущность метода. При использовании ГЖХ для определения низких концентраций веществ, содержащихся в воздухе, применяют два основных метода предварительного концентрирования. Согласно первому через концентратор пропускают анализируемый воздух в таком количестве, чтобы сорбент был полностью насыщен анализируемым веществом. Чаще всего в этом случае используют охлаждение (жидкий азот, сухой лед с ацетоном). Этот метод наиболее пригоден для анализа малолетучих веществ. По второму методу анализируемый газ пропускают через концентратор в таком количестве, чтобы наступило равновесие между сорбентом и газовой фазой. Этот метод пригоден главным образом для легколетучих Ееществ с небольшим коэффициентом распределения.

Далее

Сущность метода. Метод основан на селективной чувствительности детектора электронного захвата к галогенсодержащим соединениям, получаемых при бромировании исследуемых соединений. Продукты бромирования извлекают из реакционной смеси органическим растворителем, с анализом их методом ГЖХ. Чувствительность определения 0,0005 мкг в детектируемом объеме, что соответствует концентрации 0,02—0,002 мг/м3 при объеме пробы воздуха 10 и 100 л. Аппаратура, реактивы и материалы.

Далее

Аппаратура, реактивы и материалы.Условия хроматографирования. Колонка стеклянная длиной 55 см и диаметром 4 мм; насадка — полисорб-1; температура термостата 140° С; скорость газа-носителя 120 мл мин; скорость водорода 70 мл/мин; скорость воздуха 700 мл мин; входное сопротивление прибора 1С9 Ом; показания делителя шкалы 3.

Далее

Аппаратура, реактивы и материалы.Ход анализа. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Количество каждого компонента устанавливают, пользуясь одним из калибровочных графиков, для построения которых хроматографируют специально приготовленные спиртовые растворы с известными концентрациями каждого из изомеров нитротолуола.

Далее

Сущность метода. Исследуемые ингредиенты определяют на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Сигнал пламенно-ионизационного детектора на хлорированные углеводороды сравнительно невелик из-за их малой горючести. Анализ занимает 10 мин, чувствительность 10 мг/м3. Чувствительность метода может быть повышена в несколько раз при использовании детектора электронного захвата.

Далее

Сущность метода. В данном методе для газохроматографического анализа используется пористый полимер полисорб — 1. В качестве неподвижной фазы применяют диэтиленгликольсукцинат.Аппаратура, реактивы и материалы.

Далее

Сущность метода. Метод основан на аспирации исследуемого воздуха через воду с последующим исследованием водного раствора уксусной кислоты на газовом хроматографе с применением детектора по плотности. Метод позволяет определять уксусную кислоту в присутствии высококипящих компонентов в режиме линейного программирования температуры при использовании полихрома-1 в качестве неподвижной фазы. Серная и соляная кислоты определению не мешают.

Далее

Аппаратура, реактивы и материалы.Отбор пробы воздуха. 5 л (дм3) исследуемого воздуха со скоростью 10 л/ч протягивают через два последовательно соединенных поглотителя, содержащих по 2 мл 0,01 N раствора. При наличии ксилидина во втором поглотителе результаты суммируют.

Далее

Сущность метода. Хлорантрахиноны являются важными промежуточными продуктами при получении синтетических красителей. Ниже описывается метод определения а- и Р-хлорантрахинона; 1,6; 1,7; 1,5 и 1,8-дихлорантрахинонов в одной пробе методом ГЖХ.

Далее

Для анализа пиридин выделяют из анализируемой воздушной смеси абсорбцией изопропиловым спиртом. Полученный раствор анализируют на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором в изотермическом режиме. Количественное определение осуществляют методом внутренней нормализации.

Далее

Сущность метода. Ниже предлагается прямой хроматографический метод определения малого количества дихлорэтана (ДХЭ) в воздухе в виде разовых и поточных анализов. Для анализа используется хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. При разовых анализах проба вводится шприцем в объеме 0,6 см3. При анализах в потоке для отбора проб применяется автоматический дозатор. Минимально определяемое количество ДХЭ — 0,005 мг/л. Время анализа 4 мин.

Далее

Сущность метода. Описывается газохроматографический метод определения масляных альдегидов, ацетона, изобутилового, я-бутилового и других спиртов в атмосферном воздухе в присутствии ароматических углеводородов и парафинов С!-С, без использования охлаждающих агентов. Измерения проводят на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Для раздельного определения карбонильных соединений, бутиловых спиртов и других кислородсодержащих соединений в присутствии углеводородов наиболее эффективно использование составной колонки, содержащей 35% сорбента с детергентом ОП-7 и 65% сорбента с 1,2,3-трис-((5-цианэтокси) пропаном (ТЦЭП).

Далее

Сущность метода. Описываемый метод специфичен в присутствии сопутствующих веществ (ацетилен, моновинилацетилен, дивинилацетилен и дихлор-бутан). Чувствительность метода 1 мг/м3 (объем вводимой пробы 10 мл), чувствительность с предварительным концентрированием — до 0,02 мг/м3 (объем вводимой пробы 5 л).

Далее

Сущность метода. Индустриальные масла содержат углеводороды, продукты окислительной деструкции: кислоты, альдегиды, ке-токы н спирты.Описываемый метод позволяет определять продукты распада индустриального .масла 45 и смазки, состоящей из 70°и последнего и 30?« синтетических жирных кислот (СЖК), загрязняющих воздушную среду в производстве консервирования мелкогабаритных труб при температуре использования 100° С.

Далее

Сущность метода. Выбирают схему анализа диметиламина в воздухе с непосредственным измерением его концентрации пламенно-ионизационным детектором. При этом используют концентрирующую колонку, охлажденную до 80° С, в которой полностью задерживается микропримесь диаметиламина. После концентрирования колонку протапливают при 60—70° С и включают в поток газа-носителя хроматографа. Чувствительность анализа при объеме пробы 1л равна 0,2 мг/м3.

Далее

Сущность метода. Суммарное определение органических веществ в воздухе в пересчете на органический углерод основано на их общем детектировании пламенно-ионизационным детектором.Чувствительность определения в пробе составляет 0,005 мкг при входном сопротивлении 10® Ом и верхнем пределе измерения автоматическим потенциометром 50 мВ. При объеме пробы 10 мл чувствительность определения по концентрации в воздухе составляет 0,5 мг/ы3.

Далее

Сущность метода. Нормальные углеводороды С10—С20 определяют на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором.Углеводороды поглощают из воздуха активированным углем и десорбируют паром.Идентификацию проводят методом добавки к смеси индивидуальных углеводородов С]о—С20. Хроматограммы количественно рассчитывают методом внутренней нормализации без введения поправочных коэффициентов.

Далее

На рис. 74 изображены хроматограммы термодеструкции в гелии исследуемой аэрозоли пыли, записанные на ДПТ и ДИП.Дисперсность пылевых частиц (0,1—1 мм) не оказывает влияния на качественное соотношение веществ в газовой смеси.

Далее

Сущность метода. Метод заключается в определении хлора и двуокиси азота в смеси с воздухом (концентрации на уровне предельно допустимых). Он основав на. предварительном адсорбционном концентрировании компонентов в колонке-концентраторе с графитированной сажей с последующим газохроматографическим детектированием токсичных компонентов.

Далее

Сущность метода. Ниже описывается высокочувствительный газохроматографический метод определения СО, заключающийся в конверсии последней в метан, с последующей регистрацией метана с помощью пламенно-ионизационного детектора. Конверсию окиси углерода в метан осуществляют в специальном конверторе (метанаторе) при оптимальной температуре.

Далее

Аппаратура, реактивы и материалы.Отбор пробы воздуха. Пробы исследуемого атмосферного воздуха отбирают в газовые пипетки, через которые прокачивают 10-кратный объем воздуха с помощью электроаспиратора Мигунова. Пипетку закрывают каучуковой трубкой с заглушкой.

Далее

При определении следовых количеств различных органических соединений в воде предъявляются особые требования к способу концентрирования. Для концентрирования веществ при их определении в воде широко применяют экстракцию в системе жидкость—жидкость. Осуществление этого метода в аналитической практике связано с рядом недостатков, главный из которых — использование небольших объемов водного раствора, что накладывает некоторые ограничения на концентрацию вещества в воде.

Далее

Аппаратура, реактивы и материалы.Условия хроматографирования. Колонки должны быть соединены последовательно. Колонку I — длиной 2 м и диаметром 6 мм заполняют сорбентом ИНЗ-600 с 20% трифенилфосфата; колонка II — длиной 0,5 м и диаметром 4 мм заполняют отмытым соляной кислотой носителем ИНЗ-600 с 20% силиконового масла и 1,7% фосфорной кислоты. Температура термостата колонок 110° С, скорость газа-носителя 3 л/ч, сила тока детектора 230 мА, шкала 1 мВ, скорость диаграммной ленты 120 мм/ч. Максимальный объем пробы 1 мл.

Далее

Аппаратура, реактивы и материалы.Ход анализа. Исследуемую пробу сточкой воды объемом 4 мл отбирают пипеткой и переносят в стеклянную емкость с резиновой пробкой, в которую предварительно помещено 2,4 г безводного На2504. Закрытую емкость помещают в термостат с температурой 60° С. С помощью шприца отбирают пробу пара (2 мл) и вводят в испаритель хроматографа.

Далее

Сущность метода. Метод позволяет определять не только общее содержание нефтепродуктов в пробе, но и распределение в них углеводородов по температурам кипения и числу атомов в молекуле.Метод описывается в двух вариантах: а) с применением для экстракции СС14 (определяются углеводороды при /Кип = 100-М50с С); б) с применением пентана для экстракции (определяются углеводороды при ¿кип = 85н-450° С).

Далее

Сущность метода. Ниже описывается экспрессный метод определения ацетилена и хлорметанов (хлористый метил и хлористый этил) в сточных водах на газовом хроматографе с детектором по теплопроводности. Чтобы сократить длительность анализа, применяют способ обратной продувки. Для этого после выхода из колонки последнего компонента (хлористого этила) ток газа-носителя подключают к патрубку выхода газа из прибора и выдувают воду через открытый испаритель в атмосферу. Вода вследствие своей высокой полярности и полярности используемой неподвижной фазы к моменту обратной продувки находится в самом начале колонки и поэтому быстро ее покидает. Через 10 мин после начала обратной продувки хроматограф готов к вводу новой пробы. Продолжительность аналнза 5 мин. Средняя относительная ошибка определения ацетилена 2,8%, хлористого метила 1,9%, хлористого этила 2,1%. Чувствительность метода для ацетилена, хлористого метила и хлористого этила соответственно 1,0; 2,0 и 2,7 мг/л.

Далее

Очищенный активированный уголь помещают в трубку диаметром 1 см, Насыпают примерно 2 г угля, который образует слой •—И см. Затем пропускают I одкисленную до pH = 3-Ь3,5 анализируемую воду со скоростью 2,5—3 л/ч. При содержании в воде фенолов в концентрациях порядка мкг/л рекомендуется пропустить через уголь 2 л анализируемой воды.

Далее

Сущность метода. В предлагаемом методе описывается определение фенолов (фенола, крезола, мино- и днхлорфенолов) непосредственным введением пробы воды в хроматограф без предварительного разделения и концентрирования. Проба воды, непосредственно вводимая в хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, не должна содержать нерастворенных частиц, чтобы они не закупорили иглу шприца. Анализируемая вода не должна содержать мешающих компонентов нефенольной природы с таким же, как у фенолов, временем удерживания. в противном случае необходима предварительная обработка пробы. Побочные изображения (ореолы) от предыдущих определений лучше всего удаляются впрыскиванием 3 мкл воды при аботе в режиме самой высокой чувствительности самописца. Предельно обнаруживаемая концентрация 1 мг/л.

Далее

Сущность метода. Ниже описывается определение жирных кислот с короткой цепочкой углеродных атомов в молекуле методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектором. Аликвотная часть пробы воды вводится непосредственно в испаритель хроматографа без предварительного концентрирования.

Далее

Сущность метода. Пробу воды, предварительно обработанную соответствующими реактивами, экстрагируют эфиром и анализируют эфирную вытяжку методом газовой хроматографии. Нижний предел обнаружения 0,1 мкг/л.

Далее

Сущность метода. Пентахлорфенол из предварительно обработанной соответствующим образом воды экстрагируют н-гексаном и затем анализируют на газовом хроматографе с электроно-захватным детектором. Нижний предел обнаружения 0,1 мкг/л.

Далее

Сущность метода. В описываемой методике для определения динитротолуо-лов, дифениламина, диэтилдифепилмочевины и дибутилфталата в сточной воде применен метод ГЖХ.При подготовке пробы проводят экстрагирование органических веществ метиленхлоридом. Количественная расшифровка хроматограмм проводится методом внутреннего стандарта — нафталина. Он не входит в состав анализируемой смеси, отделяется на хроматограмме от растворителя и анализируемых компонентов, стабилен при температуре опыта и имеет физико-химические свойства, близкие к свойствам определяемых компонентов.

Далее

Сущность метода. Метод основан на анализе газовой фазы, находящейся в термодинамическом равновесии с жидкостью. В этом случае концентрация сероводорода в жидкости (Сж) равна произведению коэффициента распределения (К) на равновесную концентрацию сероводорода в газовой фазе (Сг). Концентрацию сероводорода в газовой фазе определяют методом газовой хроматографии с использованием детектора по теплопроводности. Таким образом, концентрацию сероводорода в воздухе над раствором определяют после установления равновесия между жидкой и газовой фазами. Для построения зависимости одного из параметров хроматографического пика от количества введенного сероводорода используют высоту узкого и симметричного пика сероводорода. Калибровочную кривую строят двумя способами: в хроматографическую колонку вводят газовые смеси с известным содержанием сероводорода и водные сероводородные растворы, концентрацию которых определяли химическим путем.

Далее

Сущность метода. В этом определении используется метод высокотемпературной ГХ, позволяющий анализировать пластификаторы без предварительного их преобразования — омыления, метилирования.Чувствительность метода 5—10 мг пластификатора в 1 м масляной вытяжки в зависимости от физико-химических свойств пластификатора.

Далее

Известно, что большинство полимерных материалов выделяет в окружающую среду различные летучие продукты.Газовыделение резин определяли на установке, собранной на базе хроматографа фирмы «Шимадзу» типа СЮ—1С, основными узлами которой являются ячейки, термоста-тируемые в интервале температур 50—150° С с точностью ±1° С, многоходовой кран, позволяющий включать ячейку в поток газа-носителя, обогреваемые капиллярные соединения и колонки, соединяющие ячейку с пламенно-ионизационным детектором.

Далее

Аппаратура, реактивы и материалы.Ход анализа. Условия хроматографирования: детектор по теплопроводности — Ь -образная колонка из нержавеющей стали длиной 3200 мм и внутренним диаметром 5 мм, заполненная диизононилфталатом (20%), нанесенным на кирпич ИНЗ-600; температуры колонки и испарителя 22—25° С соответственно, скорость газа-носителя 15—20 мл/мин; пламенно-ионизационный детектор — спиральная колонка из нержавеющей стали длиной 3000 мм и внутренним диаметром 4 мм, заполненная диизононилфталатом (20%), нанесенным на кирпич ИНЗ-600; температурные режимы колонки и испарителя аналогичны указанным для катарометра, скорость газа-носителя аналогична вышеуказанной, скорость воздуха 50—60 мл/мин.

Далее

Аппаратура, реактивы и материалы.Ход анализа. Исследуемую пробу вводят микрошприцем в испаритель хроматографа в количестве 5 мкл. Количественное определение веществ проводят методом абсолютной калибровки.

Далее

Чувствительность определения составляет по бутилакрилату 0,003%, метил-метакрилату 0,005%, метакриловой кислоте 0,01%. Относительная погрешность измерений составляет 11,0—11,9% для бутилакрилата, 13,8% для метилметакри-дата и 20% для метакриловой кислоты.

Далее

Сущность метода. Продукты пиролиза вспененного полистирола анализируют на носителе марки сферохром, пропитанном полиэтиленгликольадипинатом (10% массы). Идентификация продуктов пиролиза производится по времени удерживания, а количественный расчет состава газовой фазы — методом внутренней нормализации.

Далее

Точность количественной хроматографии 1 определяется строгой зависимостью между количествами вещества, нанесенного в точке старта, и в зоне.Чтобы избежать зависимости от параметров, не контролируемых экспериментатором (например, различий в толщине и структуре хроматографической бумаги), некоторые исследователи рекомендуют использовать стандартный и контрольный растворы для каждого определения (7, 8]. Единственным критерием, показывающим, насколько усиленными были меры предосторожности, является воспроизводимость метода. Ошибки могут появляться во время следующих трех этапов хроматографического процесса: нанесения пробы на линию старта; миграции вещества от точки нанесения к конечной зоне; обработки зоны и последующего измерения. При изучении первых двух этапов были выявлены неожиданные источники ошибок. За счет уменьшения последних были значительно улучшены условия получения зол унифицированной формы на хроматограммах. Полученная информация впоследствии применялась в процессе изучения ошибок, возникающих при количественной оценке вещества в конечной зоне.

Далее

Сшибки на стадии измерения постоянных объемов (как правило, 5, 2 или 1 мкл) в процессе формирования начальных пятен делают абсолютно нереальными все попытки получить идентичные условия на последующих стадиях хроматографического процесса. Детальные исследования точности измерения постоянных объемов различными способами и инструментами выявили совершенно поразительные результаты: ошибки в интервале от =£6 до ±20% и более для индивидуальных измерений [9]. Эти данные должны насторожить всех исследователей, считайишх, что они измеряют точные начальные объемы проб, так как в этом заключается главный источник ошибок.

Далее

Последний источник ошибок легко устраняется путем использования, одной , Камеры в идентичных условиях: при постоянной температуре водяной бани и криг тцческом объеме растворителя около 1 % [11].Диффузия протекала из зон, в которых имелся небольшой избыток вещества, в зону, где наблюдался его дефицит. Сильная диффузия может возникать в резуль-. тате опрыскивания при получении окрашенных соединений. Хотя влияние диффузии в боковые направления достаточно мало, все-таки следует избегать этого явления и не наносить рядом двух пятен, значительно различающихся концентрациями растворенных веществ.

Далее

Количественное определение в зонах путем измерения площади зон описаш) в работе Ферберна [12]. При всей надежности результатов этот метод достаточно трудоемок. Шеллард и Элам для ряда веществ предложили ТСХ — систему, в которой конечные зоны были красного цвета на белом фоне, что весьма удобно для денситометрии [13]. Благодаря этой системе удалось применить разработанные принципы к хроматографии в тонком слое.

Далее

Условия, при которых происходит образование окрашенного производного, далеки от идеальных вследствие того, что анализируемое соШ®енйё адсорбируется на поверхности хроматографической бумаги и проникает в какой-то "Ете-Пени в глубь волокон.

Далее

Рассмотрим недостатки этого метода.Данный объем раствора может быть нанесен с помощью различных приспособ лений и разнообразной техники, позволяющих получить пятна ДИамеГрОМ оГ 4 до 10 мм.Описанный выше метод может служить и для оценки фактического содержания малой примеси, т. е. как полуколичественный метод. Этот метод состоит в на несении двух различных количеств образца, причем наименьшее количество соответствует пределу загрязнения.

Далее

В рг.боте [21] было установлено, что наиболее точные результаты количественной хроматографии в тонком слое получаются при удалении анализируемого компонента с адсорбента посредством соответствующего растворителя (элюирование) с последующим спектрофогомегрированнем или колориметрированием.

Далее

Метод элюирования должен рассматриваться в такой последовательности: разделяемые системы; применение метода и эталонные образцы; извлечение анализируемого образца и эталонные образцы; методы измерения; точность метода.

Далее

При эффективно действующей разделительной системе и использовании стандартных растворов ТСХ можно применить для количественного определения веществ.В работах [37, 38] описаны шприцы на соответствующих подвижных столах и тележках для осуществления трудоемких операций многократного нанесения малых объемов (1—5 мкл) на пластины. Универсальными являются шприцы «Гамильтон» (Hamilton Co., Whittier, California) и «Агла» (Burroughs Wellcome and Co., London), а также микропипетки «Лямба».

Далее

В методе элюирования большинство способов извлечения зависит от тщательности предварительного удаления с подсушенной хроматограммы на пластинке участка сорбента с определяемым веществом перед элюированием адсорбированного вещества с помощью соответствующего растворителя.

Далее

Микроанализ элюата выполняется различными методами: весовым определением, методами УФ-спектрофотометрии, колориметрии, флуориметрии, поляризации и радиометрии.После высушивания адсорбента, приготовления II активирования тонких слоев из него по пластинкам пропускали этанол, затем их высушивали и адсорбент соскабливали и обрабатывали абсолютированным эталоном в течение 3 ч в аппарате Сокслета. Полученный раствор все же давал основной пик при 218 нм, хотя поглощение в диапазоне ог 260 до 340 нм значительно уменьшилось.

Далее

Для флуоресцирующих веществ может быть предложен флуориметрический метод. Однако в ряде работ указывалось на невысокую точность метода [49]. В работе [50] описано полярографическое исследование элюата 2-нитро-4-ацетами-дофенетола.

Далее

Количественное определение хроматографически разделенных веществ может быть выполнено двумя способами: удалением вещества с адсорбента с последующим количественным его определением; количественным определением непосредственно на слое сорбента. Второй способ более чувствительный.

Далее

При использовании денситометрического метода интенсивность окраски вещества в зоне измеряется непосредственно на хроматограмме. Рассмотрим две серии параметров, влияющих на точность и воспроизводимость результатов.

Далее

Сложность состава загрязнений воздуха и сточных вод на современном производстве вызывает необходимость применения высокоизбирательных методов анализа, позволяющих давать объективную количественную оценку состояния внешней среды.

Далее

Сущность метода. В основу метода положена реакция взаимодействия между пентахлорфенолятом натрия и серебром в тонком слое силикагеля. В качества элюента используют смесь растворителей диоксан-метанол (3:2), Пятна на пластине темно-серого цвета на светлом фоне с Я? = 0,4 ± 0,05. Окраска комплекса устойчива в течение 2—3 сут. Чувствительность метода ■— 0,7 мкг на пластине. Интервал определяемых концентраций — 2—20 мкг на пластине. Ошибка определения составляет ±10°о.

Далее

Сущность метода и ход анализа. Используют хроматографические пластины (12Х 18 см) с тонким слоем силикагеля (100 меш.), содержащего 12% медицинского гипса. На закрепленном слое силикагеля вычерчивают шпателем «каналы», размеры которых приведены на рис. 103.

Далее

Сущность метода. Количественное определение с использованием ТСХ может быть выполнено аналитическим методом после количественного экстрагирования исследуемого вещества из снятого с пластины пятна, а также непосредственно на пластине при помощи денситометрии, спектрофотометрии или флуориметрии. Хотя по техническим причинам первый способ пока признан более точным, йесомнен-ным преимуществом второго является легкость и быстрота выполнения.

Далее

Аппаратура, реактивы и материалы.Отбор пробы воздуха. Фуриловый спирт улавливают из воздуха путем аспирации последнего со скоростью 0,2 л/мин через два последовательно соединенных прибора с пористой пластиной, заполненных 4 мл ацетона. Во время отбора пробы поглотители охлаждают.

Далее

Аппаратура, реактивы и материалы.Для приготовления хроматографических пластин, в течение суток растирают 1 г силикагеля с 4 мл 0,1N едкого натра и выливают на пластину. Высушивают при комнатной температуре и активируют выдерживанием в течение часа при 110— 120° С. В качестве стандартного раствора используют 0,1%-ный спиртовой раствор. Хроматографируют восходящим способом.

Далее

Сущность метода. Метод основ ан на переведении акролеина в нелетучее производное с .м-фенилендиамином и выделении полученного соединения с использованием восходящей ТСХ. Производное акролеина обнаруживается на хроматограмме в УФ-области в виде флуоресцирующего голубым светом пятна.

Далее

Сущность метода. Метод заключается в хроматографическом разделении на бумаге ртутьорганического соединения пропилена с последующим детектированием последнего с помощью дифенилкарбазида или меркуриона. В обоих случаях чувствительность реакции составляет 0,5 мкг на бумаге. Стирол, акрилонитрил, аммиак и окись этилена определению не мешают.

Далее

Чувствительность — 0,5 мкг для каждого из спиртов Сх—С6 и 1 мкг для спиртов Се—С]0.Определению не мешают алифатические кислоты ряда С!—С9, их метиловые эфиры, амины С7—С„ и динил. Мешают соединения, содержащие гидроксил.

Далее

Аппаратура, реактивы и материалы.Отбор пробы воздуха. Исследуемый воздух пропускают через систему из трех поглотителей Полежаева. Первый поглотитель содержит 1 мл раствора хромовой кислоты, второй и третий — по 2 мл раствора соли меди (I). Пропускают 10 л воздуха со скоростью 0,5 л/мин.

Далее

Аппаратура, реактивы и материалы.Отбор пробы воздуха. Исследуемый воздух (5—10 л) со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластиной, содержащих по 3 мл поглотительного раствора.

Далее

Сущность метода. Метод основан на реакции стирола с ацетатом ртути в среде этанола. Полученное ртутьорганическое соединение выделяют нисходящей хроматографией на бумаге в системе бутанол—диэтиламин—вода (5 : 1 : 4). Детекцию в виде фиолетовых пятен проводят путем взаимодействия с дифенилкарбазидом. Визуальным сравнением площадей и интенсивностей окраски пятен с пятнами «свидетелей» получают количественные данные о содержании стирола.

Далее

Сущность метода. Медь, кобальт и никель переводятся в растворимые соединения обработкой крепкими кислотами и разделяются на бумаге в системе бу-танол—ацетон—соляная кислота—вода.Чувствительность метода — 0,1 мкг кобальта и никеля и 0,2 мкг меди на хроматограмме.

Далее

Для количественного определения неионогенных СПАВ применяют метод визуального сравнения их со стандартной серией непосредственно на пластине после обработки хроматограммы модифицированным реактивом Драгендорфа.

Далее

Сущность метода. Наблюдаемая при ТСХ малоудовлетворительная воспроизводимость результатов разделения в значительной мере обусловлена изменениями активности сорбента в процессе анализа под влиянием часто не принимающихся во внимание факторов, важнейшим из которых является влажность воздушной среды. Эти изменения не прекращаются и после помещения пластины в хроматографическую камеру, где она подвергается дополнительному воздействию паров растворителей. Полярные растворители обусловливают дезактивацию, а неполярные — некоторое повышение активности вследствие частичного вытеснения влаги. Суммарный эффект упомянутых процессов, кроме указанных, зависит также и от продолжительности отдельных этапов анализа объема камеры, условий ее насыщения и пр.

Далее

Сущность метода. Для определения нелетучих фенолов адсорбент применяется в закрепленном слое. Гидрохинон и резорцин разделяются на А1203, подвижная фаза — хлороформ—ацетон—диэтиламин (20 : 10 : 1). Пирокатехин выделяют на безводной кремниевой кислоте, подвижная фаза — бензол— уксусная кислота (10 : 1). Нелетучие фенолы предварительно извлекаются эфиром из кислой среды после отгонки летучих фенолов.

Далее

Сущность метода. Летучие фенола вначале превращаются в азокрасители сочетанием с диазотированным л-нитроанилином, затем последние разделяются ТСХ на А1203. В качестве подвижной фазы используется хлорбензол. Пятна окрашенных соединений вырезают скальпелем, соединения извлекают органическим растворителем, сорбент отфильтровывают, а окрашенные соединения колориметр и ру ют.

Далее

Сущность метода. Метод рекомендуется для определения нефтепродуктов в городских сточных водах, содержащих большое количество посторонних экстрагируемых примесей и имеющих изменчивый состав нефтепродуктов. Нефтепродукты отделяются от других веществ, извлекаемых хлороформом, в тонком слое силикагеля при использовании гексана в качестве подвижного растворителя. Хроматографическое отделение и концентрирование нефтепродуктов проводят в тонком слое. Хроматографическую зону нефтепродуктов вместе с силикагелем переносят в эфир.

Далее

Сущность метода. Метод заключается в предварительном экстрагировании углеводородов из исследуемой воды четыреххлористым углеродом. После удаления полярных веществ экстракт анализируют методом радиальной хроматографии.

Далее

Аппаратура, реактивы и материалы.Ход анализа. Исследуемую воду (100 мл) помещают в делительную воронку на 250 мл и дважды экстрагируют ртутьорганическое соединение порциями хлороформа по 7—8 мл, встряхивая воронку каждый раз в течение 2—3 мин. Хлороформные экстракты объединяют в другой делительной воронке. Таким образом, в первой делительной воронке (№ 1) в водном слое остались неорганические соединения ртути, а во второй делительной воронке (Л"° 2) в хлороформном слое — органические соединения ртути.

Далее

Сущность метода. Метод основан на экстракции комплексного соединения кадмия с диэтилдитиокарбаминатом натрия хлороформом и последующим разделением кадмия в тонком слое силикагеля.Определению кадмия не мешают свинец, цинк, олово. Чувствительность метода — 1—2 мкг на пластине или 0,01 мкг в 1 л.

Далее

Аппаратура, реактивы и материалы.Ход анализа. На первой стадии используют бумагу размером 23Х 13 см с шириной щели 0,5Х 11 см с двух сторон на расстоянии 1 см от края бумаги. На стартовую линию, которая находится на расстоянии 1,5 см от края, наносят Еесь объем исследуемого раствора в виде поперечной полосы и выполняют разделение. В качестве подвижного растворителя используют смесь, состоящую из 45 мл HCi (1 : 1) и 5 мл этилового спирта или ацетона.

Далее

Для увеличения чувствительности метода пластину опрыскивают раствором щелочи. При этом образуется хиноидньш ион винно-красного цвета. Чувствительность метода — 1 мкг на пластине.Аппаратура, реактивы и материалы.

Далее

Метод основан на упаривании подкисленных водных вытяжек при разрежении и последующем хроматографировании в тонком слое силикагеля. В качестве системы подвижных растворителей используют смесь метиловый спирт—ацетон—аммиак (25%-ный раствор) в соотношении 5:1:1. Реагентом для обнаружения пятен служит нингидрин, гексаметилендиамин дает пятна розово-лилового цвета на белом или бело-розовом фоне, = 0,5- 0,55.

Далее

Сущность метода. Метод основан на определении ртутьпроизводного бутила крклата раствором дитизона в четыреххлористом углероде на хроматографической пластине с окисью алюминия. Чувствительность метода — 0,2 мкг в анализируемом объеме.

Далее

Предмет полярографии состоит в изучении поляризационных кривых, полученных при электролизе растворов, которые содержат электровосстанавливаю-щиеся или электроокисляющиеся вещества, при соблюдении определенных условий и применении специальных электродов. Полярография дает возможность установить природу содержащихся в растворе веществ и их концентрацию.

Далее

Различают три стадии в протекании электродных - процессов: 1) доставка частиц вещества из общей массы раствора к поверхности электрода (лимитирующая стадия); 2) электрохимический процесс — электровосстановление или электроокисление вещества; 3) образование нойон фазы как конечного продукта ссего электрохимического процесса.

Далее

Схема наблюдения за поляризацией электрода включает две части: электролитическую и компенсационную. Первая состоит из источника постоянного тока и двух электродов, погруженных в электролизер. Напряжение, подаваемое на электроды, регулируется переменным сопротивлением с подвижным контактом и измеряется вольтметром. Для измерения силы тока служит амперметр.

Далее

Если обеспечить достаточно высокую электропроводимость рабочего раствора — полярографической пробы, то можно считать, что численное значение поляризующей э. д. с. равно потенциалу поляризующего электрода. Для катода Е = —£к, а для анода Е = Еа. Это позволяет при вычерчивании поляризационных кривых на оси абсцисс откладывать значения поляризующей э. д. с.

Далее

Максимумы второго рода устраняются путем такого подбора капилляра и скорости вытекания ртути из него, при котором формирование капли протекает более спокойно.Снятие полярограмм всех рабочих растворов в рамках данного аналитического определения следует производить при неизменной температуре, неизменном положении емкости со ртутью на штативе и с одним и тем же капилляром. В этом случае обеспечивается прямая пропорциональность между величиной нормального предельного диффузионного тока и концентрацией определяемого вещества, а также правильное соотношение между высотами волн всех растворов, содержащих определяемое вещество в различных концентрациях.

Далее

При применении рассматриваемого метода готовят ряд стандартных растворов, отличающихся друг от друга только концентрацией определяемого вещества. Снимая подпрограммы этих растворов, устанавливают высоту волн. По полученным данным строят калибровочные графики в координатах высота волны — концентрация. Далее снимают полярогра.мму испытуемого раствора и, используя график, по замеренной для этого раствора высоте волны определяют искомую концентрацию.

Далее

Сущность метода. Метод основан на восстановлении нитрометана и питро-этаиа на ртутно-капельном катоде на фоне 0,05 К раствора хлористого калия. Потенциал восстановления равен (—0,92 В).Чувствительность определения 0,2 и 0,25 мкг в 1 мл исходного раствора соответственно.

Далее

Сущность метода. В основу исследования положен полярографический метод определения малеинового ангидрида в присутствии больших количеств фталевого ангидрида, а-нафтохинона и бензойной кислоты. Потенциал восстановления малеинового ангидрида на фоне 0,1N раствора НС1 равен 0,692 В. Чувствительность метода 5 мкг в 2 мл жидкости. Точность метода — 10—15%.

Далее

Сущность метода. Описываемый метод основан на использовании осциллографической полярографии, имеющей ряд преимуществ по сравнению с классической: большую чувствительность и возможность определения в одной пробе компонентов, имеющих близкие потенциалы восстановления; кроме того, на осцилло-графических полярограммах отсутствуют мешающие анализу полярографические максимумы, обусловленные движением поверхности ртутно-капельного катода. Определение проводят на осциллографическом полярографе. Стандартная полярографическая ячейка дополнена пробиркой с платиновым контактом, что позволяет работать с малыми объемами раствора (от 1 до 1,5 мл) и меньшим расходом ртути.

Далее

Аппаратура, реактивы и материалы.Отбор пробы воздуха. Исследуемый воздух аспирируют через поглотители с пористой пластиной, заполненной 5 мл ДМФА, со скоростью 15 л/ч — для метнл-мстакрплага и 10 л ч—для стирола. При определении метилметакрилата пропускают 6—8 л исследуемого воздуха, а при определении стирола 8—10 л.

Далее

Сущность метода. Полярографический метод определения фталевого ангидрида основан на восстановлении карбонильной группы С"0. На фоне 0,01N раствора НС! фталевый ангидрид дает подпрограмму с потенциалом полуволны (—1,26 В). Однако волна фталевого ангидрида нередко отделена от волны фона, полярограммы не имеют четких перегибов. Поэтому в настоящем методе для определения фталевого ангидрида использована производная полярография.

Далее

Аппаратура, реактивы и материалы.Ход анализа. Анализируемый раствор (1 мл) переносят в электролизер и добавляют 2 мл буфера. Через раствор пропускают в течение 2—3 мин водород. Приводят во вращение анод (частота вращения 1400 об/мин), подшлифовывают его поверхность тонкой наждачной бумагой и погружают в испытуемый раствор. Катодом служит насыщенный каломелевый электрод. Затем проводят полярогра-фирование со скоростью не менее 400 мВ/мин. Измеряют высоту волны полученной полярограммы и по калибровочному графику находят содержание анилина или л-толуидина.

Далее

Сущность метода. Метод основан на восстановлении формальдегида до мета-иола при потенциале полуволны от —1,75 до—1,77 В на ртутно-капельном электроде на фоне 0,1N раствора гидроокиси лития. Определение проводят по калибровочной кривой, получаемой по дифференциальным полярограммам.

Далее

Отбор пробы воздуха. Исследуемый воздух аспирируют со скоростью 5 л/мин через поглотитель, заполненный 5 мл поглотительного раствора. При большой концентрации тетраэтилсвинца объем пропускаемого воздуха ограничивают 500 л, а при малой — 1 м3.

Далее

Сущность метода. Сероокись углерода и сероуглерод электрохимически неактивны, поэтому предварительно их поглощают раствором диэтиламина в органическом растворителе, а затем полярографируют образующиеся при поглощении продукты.

Далее

Аппаратура, реактивы и материалы.Отбор пробы воздуха. Исследуемый воздух (50—1С0 л) пропускают через фильтр АФА-ВП-18 со скоростью 5—10 л/мин. В каждой точке отбирают две параллельные пробы.Ход анализа. После отбора пробы воздуха фильтр помещают в фарфоровую чашку и вымачивают его в горячей дистиллированной воде. Водную вытяжку сливают в другую чашку, повторяя операцию три-четыре раза. Далее объединенные водные экстракты упаривают на водяной бане до 3—4 мл и сливают в мерный цилиндр. Для полярографирования отбирают 1 мл исследуемой жидкости, помещают в электролизер, добавляют 1 мл 0,1N раствора Ь.таОН и 0,2 г сульфита натрия. Через 10 мин производят полярографирование при частоте вращения катода 700—800 об/мин.

Далее

Сущность метода. Исследование проводят на полярографе с автоматической записью кривых. Твердый микрокатод изготовляют из платиновой проволоки, впаянной в стеклянную трубку. На платиновой проволоке напаивается серебряная капля. Анодом служит серебряная пластинка площадью в 2 см2. Катод укрепляется в металлической трубке, закрепленной в свою очередь в двух шариковых подшипниках. Микрокатод приводится в движение синхронным мотором, что обеспечивает равномерность вращения электрода.

Далее

Количество оставшегося после окисления йод-иона определяется полярографически на вращающемся твердом аноде, на фоне 0,1Ы раствора хлорида или соляной кислоты.Анод представляет собой гладкую платиновую проволоку диаметром 1 мм, длиной 17 мм, скрученную в виде спирали. Катод — большой каломельный электрод. Контакт осуществляется агаровым мостиком. Частота вращения электрода 750 об/мин.

Далее

Сущность метода. Цианистый водород поглощают из воздуха раствором аммиака, в результате чего получается цианистый аммоний, который связывают раствором азотнокислого серебра. По избытку последнего судят о концентрации токсичного ингредиента. Определение производят полярографически на твердом вращающемся платиновом катоде.

Далее

Сущность метода и ход анализа.Присутствие двухвалентного железа в количестве, превышающем содержание индия в 1000 раз и больше, определению не мешает; при этом полностью сохраняется прямая зависимость между высотой диффузионной волны и концентрацией индия в растворе.

Далее

Сущность метода. Восстановление иона свинца на ртутно-капельном электроде обратимо. Диффузионный ток очень хорошо выражен на фоне уксуснокислого аммония. Потенциал полуволны £];, = 0,58В по отношению к насыщенному каломельному электроду. Чувствительность метода 1 мкг/ .мл, а точность ±4—5%.

Далее

Сущность метода. Метод основан на восстановлении меди и цинка на фоне 114 хлоридно-аммиачного раствора, а марганца — на щелочном фоне 0,5Ы триэтанол-амина с предварительным удалением меди цементацией цинковой пылью.

Далее

Сущность метода. Метод основан на восстановлении ионов свинца на ртутнокапельном катоде на фоне З/о-ного раствора уксусно-кислого аммония. Потенциал восстановления свинца (—0,55 В). Определение проводят по калибровочной кривой, получаемой по дифференциальным полярограммам. Чувствительность определения 5 мкг/мл. Определению мешают краски, содержащие свинец.

Далее

Сущность метода. Определение ведется на фоне щелочного раствора три-этаноламина на полярографе ПЭ-312. При 10-кратном избытке железа марганец и железо определяют по одной полярограмме, хром — по другой. Чувствительность метода: 5у/мл для марганца, Зу/мл для железа и хрома.

Далее

Ванадий при этом не соосаждастся.Аппаратура, реактивы и материалы.Отбор пробы воздуха. Для поглощения титана при наличии в воздухе продуктов гидролиза "ПС14 применяют поглотитель с пористой пластиной, содержащий 8 мл 0,5М НоБО,. При наличии в воздухе пыли металлического титана или его. двуокиси применяют фильтр ФПП-15.

Далее

Сущность метода. Описываемый метод основан на использовании явления торможения тангенциальных движений поверхности ртутной капли адсорбиро-ванными органическими молекулами. Торможение движений происходит вследствие того, что движущаяся поверхность сносит адсорбированные на ней молекулы к верхней части капли. В верхней части капли концентрация поверхностноактивного вещества оказывается большей, чем в нижней, гак как выравнивание концентрации, т. е. переход адсорбированного вещества в объем раствора, происходит не мгновенно. Соответственно этому поверхностное натяжение в верхней части капли оказывается меньшим, чем в нижней. Создается сила, направленная вниз, и движение поверхности тормозится. В случае восстановления какого-либо вещества на полярографической кривой получается седлообразный прогиб. Он тем больше, чем значительнее торможение, т. е. чем выше концентрация в растворе поверхностно-активных веществ.

Далее

Сущность метода. В описываемом методе для определения нитропиклогек-сана в сточных водах наряду с полярографом используется сосуд для полярографирования с внешним каломельным электродом (рис. 118) или неполяризую-щийся медный электрод (Си Си504 1К), потенциал которого отличается на 0,03 В от потенциала каломельного электрода.

Далее

Платиновый электрод перед каждым определением следует промывать азотной кислотой (1 : 1), дистиллированной годой, протирать фильтровально;! бумагой и прокаливать до красного каления в окислительном пламени горелки (3 с).

Далее

Сущность метода. Бензол выделяют из пробы, пропуская через нее воздух, и поглощают нитрующей смесью. В результате происходящей реакции образуется /í-динитробензол. Определение последнего проводят полярографическим методом. Этот вариант применим при концентрации бензола более 0,05 мг/ л.

Далее

В качестве экстрагента используют бензол. При соотношении объемов водной и органической фаз 20 : 1 виниловые мономеры практически полностью извлекаются в результате одной экстракции. В случае метилметакрилата нужна повторная экстракция, либо введение в окончательную расчетную формулу соответствующего поправочного коэффициента, учитывающего фактор извлечения.

Далее

Полярографическая ячейка должна иметь выносной н. к. э., термостатиро-ваться при 25 ± 0,2= С. Катодом служит ртутно-капельный электрод с характеристикой m2/¥ e = 1,84 мг‘;3с—1/2. Компоненты буферных растворов должны иметь квалификацию х. ч. Технические ыононитросоединения предварительно очищаются.

Далее

Сущность метода. Присутствующие в сточной воде от 0,002 до 100,0 мг/л анионоактивные, катионоактивные и неионогенные ПАВ (включая полиэтилен-гликоли) определяют полярографическим методом по уменьшению максимума кислорода, возникающего в присутствии фона — электролита (водный раствор КС!) вследствие движения поверхностных слоев ртути на ртутно-капельном электроде. Адсорбируясь на поверхности ртути, ПАВ уменьшают максимум кислорода.

Далее

Сущность метода. Нитраты восстанавливаются на ртутно-капельном электроде в слабокислой среде при каталитическом действии ионов уранила. Фоном служит раствор хлорида калия и соляной кислоты, который содержит небольшое количество уранилацетата.

Далее

Сущность метода. Метод позволяет определить йодиды в концентрациях больше 0,2 мг/л после устранения мешающих влияний. Пробы не консервируют. Йодиды определяют после окисления их до йодатов. Окисление проводят гипобромидом в щелочной среде. Избыток гипобромида восстанавливают раствором сульфита. Регистрируют полярографическую волну, отвечающую переходу шести электронов при восстановлении йодата до йодида.

Далее

Сущность метода. Свинец и ртуть относятся к числу ионов обратимо восстанавливающихся на ргутно-капельном электроде и дающих хорошо выраженные диффузионные токи.Методика позволяет определять ртуть в присутствии трехвалентного железа. Определяемый минимум 10 ыг/л. Определяемый минимум свинца 1 мг/л.

Далее

Аппаратура, реактивы и материалы.Аппаратура, реактивы и материалы.Ход анализа. Отфильтрованный осадок вольфрамовой кислоты количественно растворяют в определенном объеме дистиллированной воды (рН=7-ь8). В мерную колбу вводят (соблюдая указанный порядок) 5 мл раствора соляной кислоты, 5 мл раствора иодида калия, определенный объем исследуемого раствора и доводят объем дистиллированной водой до 35—40 мл. Добавляют пять капель крахмала.

Далее

Определению иона натрия мешают ионы кальция, магния и железа. Эти ионы осаждаются гидроокисью тетраметиламмония 1 (СН3)4ОН, которую и используют в качестве фона. Ион калия восстанавливается при потенциале, близком к потенциалу восстановления иона натрия. Однако при соотношении К : Ха 1 : 8 калий не мешает определению натрия. При больших количествах калия его осаждают дипнкриламинатом магния.

Далее

Сущность метода. А икроколичества исследуемых металлов концентрируют при помощи сорбента методом тонущих частиц и количественно определяют полярографически. В качестве сорбента используют силикагель, обработанный раствором едкого натра. Навеску сорбента помещают в пробирку, которую присоединяют к концентратору (рис. 119). После присоединения к трубке пробирки с силикагелем заполняют прибор доверху исследуемой водой и закрывают пробкой, не оставляя под ней пузырьков воздуха. Переворачивают прибор пробиркой вверх. Силикагель при этом постепенно выходит из пробирки и тонет, равномерно распределяясь по объему раствора. После оседания силикагеля на пробку прибор возвращают в первоначальное положение — пробиркой вниз и ожидают, когда весь поглотитель соберется в пробирке. Затем, не вынимая пробки, отсоединяют пробирку с силикагелем и дают раствору из прибора вытечь.

Далее

Ниже описаны два различных варианта анализа. Первый применяется при концентрации цинка больше 0,1 ыг/л, а второй — при концентрациях его в пределах 0,01—0,25 мг/л. Точность определения равна ± 1 — 5°о и зависит от концентрации цинка, мешающих влияний и предварительной обработки проб.

Далее

Ниже описаны два варианта полярографического определения меди: вариант 1 пригоден при определении концентрации меди, превышающей 0,2 мг/л, вариант2— для концентрации меди 0,02—0,50 мг/л. Точность результатов колеблется в пределах от 1 до 5% и зависит от концентрации меди, мешающих влияний и подготовки пробы к анализу.

Далее

Сущность метода. На ртутно-капельном электроде ионы никеля восстанавливаются до металла. В среде"Ш МН4ОН и Ш ЫН4С1 потенциал полуволны, соответствующий переходу двух электронов, равен (—1,09 В) по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Далее

Сущность метода. Ниже описывается полярографический метод количественного определения перекиси бензоила в эмульсионном полиметилметакри-лате и готовой пластмассе. Содержание перекиси бензоила в этих пластмассах — от 0 до 2°(,. Полярографирование проводят на саморегистрирующем полярографе с чувствительностью гальванометра 2,93-Ш-0 А/мм. Растворы полярографирова-лись в электролизере с вынесенным анодом — насыщенным каломельным электродом при чувствительности гальванометра 1/30, 1/50 от его максимальной чувствительности. При отсутствии поляризации используемый капилляр имеет следующую характеристику: т= 1,225 мг/с, г= 3,28 с, /?г2//3л1/8 = 1,332.

Далее

Сущность метода. Метод основан на извлечении акрилонитрила путем дистилляции из водных и соленых вытяжек или азеотропной отгонки с водой из масляных и жировых вытяжек и восстановлении мономера на ртутно-капельном электроде на фоне йодистого тетраэтиламмония при £;,2= —1.95-=--2,0 В.

Далее

Сущность метода. Метод основан на восстановлении на ртутно-капельном электроде тринитропроизводного толуола и определении его по первой волне восстановления (£1/2 =—0,35 В). Фенол не мешает определению. Чувствительность метода 0,1 мг/л.

Далее

Сущность метода. Метод основан на восстановлении малеинового ангидрида на ртутно-капельном электроде при 0 = —0,69 В. Фталевый ангидрид, бензойная кислота и ос-нафтохинон определению не мешают. Чувствительность метода 0,75 мкг в исследуемом объеме.

Далее

Формальдегид и другие альдегиды определению не мешают. Чувствительность определения для ацетальдегида и винилацетата 1 мкг в анализируемом объеме пробы; ошибка определения не более 5 и 16% соответственно.

Далее

Сущность метода. Метод основан на восстановлении ДБФ на ртутно-капельном электроде при Ец2= —1,86 В. Чувствительность метода 1 мкг в 3 мл пробы.Аппаратура, реактивы и материалы.Отбор пробы воздуха. Воздух со скоростью 0,2—0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотителя, содержащих по 5 мл этилового спирта. Поглотители при отборе проб помещают в емкость с охлаждающей смесью.

Далее

Амперометрическое титрование — титрование, сопровождающееся слежением за изменением предельного тока, восстановления или окисления определяемого вещества, является объемным методом с полярографической индикацией конечной точки титрования.

Далее

Основной недостаток метода амперометрического титрования состоит в том, что анализировать можно только незакомплексованные ионы. В связи с тем что в ьмиеро.метричсском титровании используются главным образом твердые микроэлектроды, кратко рассмотрим их достоинства и недостатки по сравнению с ртутно-капельным электродом.

Далее

Метод позволяет определять 10-10 6 мг свинца в 10 мл раствора. Растворимый и нерастворимый свинец определяют из одной пробы, а свинец общий — из отдельной. Растворимый и нерастворимый свинец определяют растворимостью соединений свинца в уксуснокислом аммонии.

Далее

Метод основан на измерении электропроводимости растворов. Для целей санитарно-химического анализа он может найти дальнейшее развитие при исследовании состава различных солевых растворов, определении концентраций кислот и растворов органических соединений.

Далее

При сливании двух электролитов изменяется ионный состав раствора, а следовательно, и его электропроводимость. Поэтому измерением последней можно определять точку эквивалентности в процессе титрования при условии заметного различия электропроводимостей исходного раствора и продукта реакции.

Далее

Электроды. Электроды представляют собой пластинки платины, покрытые тонкоизмельчен-ной платиной. Во избежание изменений химического состава растворов электролитов и поляризации электродов при измерениях электропроводимости применяют переменный ток. Платинирование значительно увеличивает рабочую поверхность электродов и понижает поляризацию последних.

Далее

Сущность метода. Метод позволяет проводить определение щелочи в смеси с другими веществами, дающими интенсивную окраску, для которых непригоден обычный титрометрический метод с кислотно-основными индикаторами. При этом используют высокочастотный титратор ТВ-6Л, титрант — 0,Ш соляная кислота.

Далее

Кулонометрический анализ основан на измерении количества электричества, затраченного на осуществление данного электрохимического процесса в данной пробе.К кулонометрии прибегают в том случае, когда определение выделившегося вещества на электроде в условиях электрохимического процесса массовым методом не может быть произведено достаточно точно или когда электрохимический процесс вообще не сопровождается образованием вещества на электродах.

Далее

Электрод, реагирующий на изменение концентрации определяемого иона в растворе и заменяющий индикатор в условиях обычного титрования, называется индикаторным. Его потенциал определяется по отношению к неполяризуемому электроду, называемому стандартным, потенциал которого в процессе титрования постоянен и служит исключительно для определения потенциала индикаторного электрода. Последний выбирают в зависимости от типа реакций, лежащих в основе титрования, но во всех случаях его потенциал должен устанавливаться мгновенно соответственно концентрации титруемых ионов и не зависеть от наличия посторонних ионов.

Далее

Электроды, используемые для титрования кислот и оснований, являются индикаторными по отношению к концентрации ионов водорода. Мы рассмотрим два типа электродов: сурьмяный и стеклянный, которые, на наш взгляд, могут с успехом применяться в санитарно-химическом анализе для реакции нейтрализации и определения pH растворов.

Далее

В связи с тем что методы осаждения и комплексообразования играют важную роль в санитарно-химическом анализе, мы сочли необходимым ознакомить читателя с двумя типами электродов: серебряными и ртутными, образующими в растворе солей серебра и ртути системы Н§/Нйз+; Ag/Ag+. С помощью последних можно потенциометрически определить концентрацию ионов серебра и ртути, а также концентрации тех ионов, которые с серебряными и ртутными ионами образуют труднорастворимые соли и комплексы.

Далее

После эквивалентной точки ионы железа (II) отсутствуют в растворе, а введенный избыток бихромата калия создает окислительно-восстановительную систему хрома Е 02- с з+ • Соответственно этому платиновый электрод после эквивалентной точки принимает потенциал окислительно-восстановительной системы хрома. Переход потенциала платинового индикаторного электрода от одной окислительно-восстановительной системы к другой сопровождается скачком потенциала в точке эквивалентности, что указывает на конец титрования.

Далее

Большинство методов, предложенных для интерпретации данных потенциометрического титрования, основаны на использовании тех или иных характерных свойств потенциометрической (логарифмической) кривой титрования. Сравнительная характеристика наиболее употребительных методов дана в работе [1]. Однако эти методы имеют весьма существенный недостаток, поскольку приводят к нахождению конечной точки титрования (обычно точки перегиба кривой), которая в строгом смысле не совпадает с точкой эквивалентности даже в наиболее благоприятных условиях протекания аналитической реакции: высокой концентрации растворов, незначительной растворимости или диссоциации продукта реакции.

Далее

Если в процессе титрования потенциал любого индикаторного электрода остается постоянным, то такой электрод может использоваться как стандартный. Для этого достаточно поместить индикаторный электрод в раствор, одинаковый по составу с титруемыми соединенный с анализируемым раствором электролитическим ключом. Иногда для ускоренного потенциометрического титрования используют вольфрамовый, графитовый или карборундовый электроды, опуская их вместе с индикаторными электродами непосредственно в испытуемый раствор.

Далее

Сущность метода. В основу метода положена способность солей двухвалентной ртути к реакции присоединения по месту двойных углерод-углеродных связей непредельных соединений в водно-этиленгликолевом растворителе, а также способность солей одновалентной ртути к реакции диспропорционирования.

Далее

Сущность метода. Методика основана на анализе изменения потенциала пары платиновый—насыщенный каломельный электрод в зависимости от количества окислителя. Потенциал измеряют потенциометром М-1 № 50 и нуль-инструментом с ценой деления 3-10-7 А. Размер платинового электрода 20X25 мм.

Далее

Сущность метода. Метод основан на потенциометрическом титровании салициловой кислоты (СК) раствором щелочи. Точность метода ±2,5%.Аппаратура, реактивы и материалы.Ход анализа. Аликвотную часть сточной жидкости (1 —10 мл в зависимости от содержания салициловой кислоты) помещают в стакан для титрования, добавляют воду до 50 мл и титруют потенциометрически до резкого скачка потенциала.

Далее

Сущность метода. Сточные воды, образующиеся при производстве пластификатора дибутилфталата, содержат натриевую соль дибутилфталата, динатриевую соль фталевой кислоты, карбонат и бикарбонат натрия и бутиловый спирт. Концентрация каждого загрязнителя колеблется в пределах 5—100 г/л.

Далее

Стандартизацию ацетата ртути (II) проводят комплексонометрически, нитрата ртути (I) — раствором хлорида натрия с потенциометрической индикацией точки эквивалентности.Потенциометрическое титрование проводят на установке ЛПУ-01, включающей платиновый индикаторный и хлорсеребряный сравнительные электроды, магнитную мешалку, микробюретку емкостью 5 мл с ценой деления 0,01 мл и стакан для титрования емкостью 100 мл. Полученные скачки потенциала при титровании солью одновалентной ртути составляют 80—100 мВ, двухвалентной — 50—80 мВ, что позволяет проводить анализ ненасыщенных соединений с достаточной точностью.

Далее

Сущность метода. Особенно удобной для потенциометрического определения меди в воде является проточная электрохимическая ячейка (ПЭЯ) с одинаковыми пористыми электродами, содержащими смесь сульфидов серебра и меди, чергз пористые матрицы которых фильтруют раствор сравнения и стандартный раствор.

Далее

Сущность метода. В основу метода положена способность солей двухвалентной ртути к реакции присоединения по месту двойных углерод-углеродных связей, позволяющая использовать их для определения стирола в водно-этиленгли-колсеом растворителе.

Далее

В последнее десятилетие возникла и развивается новая область физико-химического исследования — ионометрия, основной задачей которой является разработка, изучение и применение широкого круга ионоселективных электродов, обратимых к большому числу катионов или анионов.

Далее

С помощью уравнения (G4) оценивается интервал выполнения электродной функцией нона А+.Уравнения (67) и (68) определяют через величину Кв-д степень влияния ионов Вт на определение ионов А+ — функцию мембранного электрода, т. е. Кв д можно считать количественной мерой электродной специфичности.

Далее

Давно установлено, что термодинамические методы позволяют изучать свойства лишь комбинаций ионов, особенно нейтральных комбинаций, но не могут дать точной информации относительно активности индивидуальных ионов. Тем не менее удобно и полезно рассмотреть стеклянный водородный электрод и более новые ионоселективные электроды, электрохимически реагирующие на свойства отдельных видов ионов. Можно показать, что таким свойством иона, на изменение которого реагирует потенциал ионоселективного электрода, является активность. Ранее было сформулировано [11, 12] практическое условие для определения активности ионов водорода, а стандарты pH, основанные на этом условии, рекомендованы для международного использования.

Далее

Сущность метода. Необходимость определения галогенидов в природных водах связана с нормированием их содержания в питьевой воде.При работе с хлоридным и йодидным электродами ионную силу растворов регулировали 2М KNO.j.

Далее

Сущность метода. В процессе анализа измеряют э. д. с. электродной системы, в которой индикаторным является электрод, чувствительный к иону фтора, а электродом сравнения — проточный хлорсеребряный. Чувствительной частью фторидного электрода служит мембрана из монокристалла фторида лантана, активированного европием (II). Измерения проводятся в среде с высокой и постоянной ионной силой при поддержании pH в оптимальном для фторидного электрода диапазоне (pH = 5 + 8). Методика позволяет определять 1,9—0,00019 г/л фтора в сточных водах (стандартное отклонение от ±0,15 до ±3%).

Далее

Метод анализа, основанный на сравнении качественного и количественного изменения световых потоков при их прохождении через исследуемый и стандартный растворы, называется колориметрическим. Это общее определение. Однако если подойти более строго, то данный метод основан на измерении ослабления светового потока, происходящего вследствие избирательного поглощения света определяемым веществом, и правильнее называть его абсорбционным спектральным анализом, Существуют спектрофотометрический и фотометрический методы абсорбционного анализа. Первый основан на измерении в монохроматическом потоке света (свет с определенной длиной волны /.), а второй — на измерении в не строго монохроматическом пучке света. Если рассматривать вопрос под таким углом зрения, то колориметрия — метод, основаный на измерении в видимой части спектра. Но мы под колориметрией будем подразумевать все методы определения концентрации вещества в растворе по поглощению света.

Далее

При прохождении пучка белого света интенсивностью 10 через стеклянный сосуд, заполненный исследуемым раствором (рис. 136), происходит ослабление интенсивности первоначального светового потока и выходящий пучок света будет иметь интенсивность 1 < /0.

Далее

И связи с тем что большинство органических соединений, являющихся объектом санитарно-химического анализа, детектируется в виде окрашенных соединений и многие неорганические вещества также детектируются с помощью органических соединений, давая с ними окрашенные аддукты, мы сочли необходимым рассмотреть теорию цветности органических соединений. Ее предметом является изучение процессов поглощения световых лучей видимой и ближних УФ- и ИК-областей органическими соединениями,—то, на чем базировались рассмотренные выше методы изменения интенсивности окраски и теоретические основы колориметрического анализа. Исключены из рассмотрения ранние теории, представляющие в настоящее время чисто исторический интерес.

Далее

Электромагнитный спектр (рис. 143) весьма широк. Он охватывает диапазон длин волн от /. = 10“12 см у космических лучей до X — 108 см у переменных токов.Этим длинам волн соответствуют: частоты колебаний V от 3-1022 до 3-102 с х; волновые числа V от 1012 до 10"® см-1; энергия фотонов Е от 2- КГ4 до 2-10"21 эрг.

Далее

Дополнительными к спектральным называются цвета, ощущение которых возникает в результате воздействия на зрительный аппарат всех световых лучей видимой части спектра за вычетом поглощенных лучей.Если, например, тело избирательно поглощает лучи с длинами волн от 500 до 560 нм, то воздействие оставшихся лучей видимой части спектра, т. е. лучей с длинами волн от 400 до 500 и от 560 до 760 нм, вызывает ощущение дополнительного пурпурного цвета. Как и все дополнительные цвета, он представляет собой смешанный цвет, который ощущается как совместное действие монохроматических лучей, производящих порознь ощущение фиолетового, синего, голубого, оранжевого и т. д. Цвета тел, окружающих человека в естественных условиях, являются дополнительными. Следовательно, причиной окраски тела служит избирательное поглощение, или поглощение части световых лучей из общего светового потока в видимой области электромагнитного спектра.

Далее

Ранее мы подробно проанализировали закон Ламберта—Бера и спектральные кривые поглощения. Отмечалось, что положение максимума этой кривой на оси абсцисс (А,пах) характеризу ет окраску (цвет) вещества (рис. 144).

Далее

Причиной избирательного поглощения световых лучей определенных длин волн является квантованность внутренней энергии. Поскольку каждому виду молекул свойственны строго определенные уровни внутренней энергии, переход от одного уровня к другому совершается скачкообразно, путем поглощения или выделения только такого кванта (порции энергии), который сразу переводит молекулу с одного энергетического уровня на другой. Вследствие этого молекула способна поглощать из светового потока только такие фотоны, энергия которых соответствует разности характерных для нее уровней энергии. Все остальные фотоны меньшей и большей энергии не будут поглощаться данным веществом. Если энергию молекулы в стационарном состоянии обозначить через Е0, а энергию молекулы в состоянии возбуждения, в которое она переходит в результате поглощения света, через Е , то разность А £ = Е — £0, называемая энергией возбуждения, соответствует энергии фотона, избирательно поглощенного данной молекулой.

Далее

Ос позы современной электронной теории цветности органических соединений были заложены в многочисленных работах проф. В. А. Измаильского, начатых им в 19! 5 г.Основная идея В. А. Измаильского заключается в том, что способность органических соединений поглощать свет определяется особым электронным состоянием их молекул, которое возникает при наличии достаточно длинной цепи сопряженных двойных связен и присоединенных к ней электронодонорных и электроноакцепторных (или электронофпльных) заместителей. Развитие и уточнение положений В. А. Измаильского привело к созданию принятой в настоящее время теории ц-етпости органических соединении.

Далее

Энергия фотонов электромагнитных излучений, поглощаемая молекулой, идет на увеличение ее внутренней энергии, т. е. на перевод молекулы из основного состояния в возбужденное.Разность уровней вращательной энергии молекул в основном и возбужденном состояниях Ев обычно составляет величину порядка 0,5—1 ккал/моль; такого порядка энергии фотонов соответствуют излучениям с длиной волны А. = 560004--т-28000 нм = 56ч-28 мкм (волновые числа V = 1804-360 см), характерным для микроволновой части спектра (см. рис. 172).

Далее

Следовательно, только переходы между электронными уровнями могут обусловить возникновение цвета — окраски. Поглощение фотонов, переводящих молекулу с основных и колебательных уровней на соответствующие возбужденные, не связано с возникновением зрительных ощущении. Однако каждое изменение энергии электронов сопровождается изменениями вращательной и колебательной энергии, так как молекула одновременно поглощает фотоны, соответствующие различным частям электромагнитного спектра, и электронные переходы (электронное возбуждение) происходят одновременно с вращательными и колебательными переходами. Поэтому спектры поглощения состоят из большого числа линий поглощения, которые перекрываются и образуют полосы. В этом смысле поглощение фотонов, вызывающих вращательные и особенно колебательные энергетические переходы, оказывает влияние на цвет вещества, поскольку оттенки окраски зависят от ширины и характера полосы поглощения.

Далее

При наличии в молекулах органических соединений только одинарных и изолированных двойных связей, независимо от их числа, поглощение света происходит в дальней УФ-части спектра. Поглощение смещается в длинноволновую часть спектра лишь при наличии в молекулах органических соединений открытых иш замк• нутых систем сопряженных двойных связей.

Далее

При наличии в молекулах органических соединений гетероатомов — галогенов, кислорода, азота, серы и др., обладающих парами неподеленных электронов, возникает возможность иных, кроме о -» о и я л , электронных переходов.

Далее

Электронодонорные заместители. Сами по себе п -»о -переходы в большинстве случаев не представляют существенного интереса для теории цветности органических соединений, так как приводят к поглощению света обычно в далекой УФ-обласги спектра.

Далее

Введение в молекулу органического соединения с сопряженными двойными связями поляризующих электронодонорных и электроноакцепторных заместителей, обусловливающих постоянное, не зависящее от действия света, смещение электронов в сопряженной системе, приводит к сдвигу полос поглощения в длинноволно-ьую область спектра, т. е. к углублению окраски и к увеличению интенсивности поглощения — интенсивности скраски.

Далее

Процесс сопровождается появлением у атомов кислорода или серы еще одной неподеленной пары электронов, постоянного эффективного отрицательного заряда и превращением нейтральной молекулы в анион. Возникновение эффективного отрицательного заряда значительно усиливает электронодонорность оксигруппы и меркаптогруппы, что приводит к сдвигу Xmax в длинноволновую область спектра и к увеличению интенсивности поглощения.

Далее

Введение второго электронодонорного заместителя. Введение в молекулу с цепочкой сопряженных двойных связей и электронодонорными и электроноакцепторными заместителями на концах второго электронодонорного заместителя приводит к тому, что на более близком расстоянии от электроноакцепторного заместителя появляется новая пара подвижных неподеленных электронов. Эти электроны вступают во взаимодействие с электроноакцепторным заместителем по более короткой сопряженной цепочке, чем та, по которой с ним взаимодействует пара электронов первого электронодонорного заместителя. Возникающая конкуренция уменьшает постоянное, не зависящее от действия света смещение электронов на участке между концевым и новым электронодонорными заместителями. По своему действию это равносильно укорочению цепи сопряжения в коротковолновую область спектра, т. е. повышению окраски.

Далее

Свободное вращение. Наиболее часто нарушение плоскостности молекулы происходит вследствие свободного вращения отдельных частей молекулы вокруг простой С—С-связи. Так, в ряду «-полпфеиилов возможен поворот бензольных колец по отношению друг к другу вокруг каждой бифенильнои связи, в то время как конденсированные ароматические углеводороды имеют плоское строение.

Далее

Нарушение плоскостности молекулы в результате свободного вращения вокруг простой связи или поворота вокруг простой связи под влиянием пространственных затруднений приводит к частичному или полному разобщению отдельных участков цепи сопряжения, что сопровождается сдвигом полосы поглощения в коротковзл-новую область спектра — повышением цвета. Изменение валентных углов между атомами под влиянием пространственных затруднений, происходящее без нарушения плоскостности молекулы, сопровождается сдвигом полосы поглощения в длинноволновую область — углубление цвета.

Далее

При этом электронная оболочка первого атома кислорода не претерпевает существенного изменения, так как обе принадлежащие ему пары неподеленных электронов остаются свободными. Напротив, электронная оболочка второго атома кислорода существенно меняется, поскольку за счет одной из двух принадлежавших ему пар неподеленных электронов образуется связь с атомом металла. Но так как этот атом кислорода входит в главную систему сопряженных связей и принадлежащие ему неподеленные электроны участвуют в процессах смещения, ответственных за поглощение света в длинноволновой области, комплексообразование сопровождается углублением цвета.

Далее

Если при образовании внутрикомплексного соединения с металлом координационная связь возникает за счет неподеленной пары электронов атома, который входит в систему сопряженных двойных связей, ответственную за поглощение света, комплексообразование сопровождается углублением цвета.

Далее

Основной закон колориметрии, который мы рассмотрели ранее, отражает лишь физическую сторону определения.Мы сговаривали, что окрашенные ионы или молекулы не взаимодействуют между собой, с другими ионами или с молекулами растворителя. Другими словами, мы рассматривали статическую картину, считая, что окрашенная частица является неподвижной, строго зафиксированной в данный момент времени и в данной точке рассматриваемого объема раствора.

Далее

Фотометры бывают визуальные и фотоэлектрические. Фотометры, в которых используется поглощение монохроматического света, называются спектрофотометрами.Ограничения метсда: для приготовления цветовой шкалы необходимо строго использовать тестированные пробирки или небольшие колбы одинаковой формы, диаметра, состава и цвета стекла.

Далее

Среди новейших методов, которые должны быть поставлены на вооружение гигиенической науки, бесспорно нужно назвать атомно-абсорбционный анализ. Этим методом можно производить количественное определение большей части элементов периодической системы в различных объектах внешней среды, не прибегая при анализе микро- и макроэлементов к предварительному разделению определяемых элементов или к отделению мешающих примесей, что влечет за собой увеличение погрешности определения и увеличение его трудоемкости. Атомно-;.беорбционный спектральный анализ характеризуется высокой избирательностью. Он отличается от длительного и кропотливого химического метода быстротой определения, более простым приготовлением образцов, точностью и чувствительностью.

Далее

Сущность метода. В описываемом методе содержание а-метилстирола определяют по интенсивности мути слабо-желтого цвета, образованной нерастворимыми в условиях анализа продуктами присоединения сульфата ртути. Метод специфичен в присутствии алкилбензолов и дивинила. Чувствительность метода — 5 мкг в 4,5 мл раствора; ошибка определения ±6%.

Далее

Аппаратура, реактивы и материалы.Отбор пробы воздуха. Воздух, содержащий исследуемые газы, пропускают через нейтральный 1 М раствор А >С104 (10 мл) со скоростью 0,3 л/мин. Объем исследуемого воздуха 5 л.

Далее

Сущность метода. Определение основано на реакции альдегида с кетоном. В качестве альдегида используется фурфурол, а в качестве кетона — ацетон, образующийся при окислении пропилена.Определению мешают ацетон и метилкегоны; уксусный альдегид не мешает определению.

Далее

Таким способом определяют 1,3-динитробензол (лтах = 570 нм) или 2,4,6-тринитротолуол (Ашах= 510 нм) при концентрации 0,2—2 мкг/мл.Аналогичным способом можно определять и другие ароматические полини-тросоединения (табл. 62).

Далее

Сущность метода. Метод основан на измерении оптической плотности спиртового раствора тиофена при длине волны 231 нм. Чувствительность —2,5 мкг в анализируемом объеме раствора.Мешающие влияния. Определению мешают вещества, поглощающие при ■шах 231 нм.

Далее

Сущность метода. Сажу вместе с пылью улавливают на перхлорвиниловом фильтре АФА-В. При обработке последнего дихлорэтаном материал фильтра и органические вещества пыли растворяются, основная высокодисперсная углеродистая составная часть сажи переходит во взвешенное суспендированное состояние, а минеральная часть пыли оседает. Содержание сажи в суспензии определяют фотометрически (3 мкг).

Далее

Сущность метода. Метод основан на избирательном поглощении резорцина и гидрохинона при 275 и 294 нм соответственно. Молярный коэффициент поглощения первого из них при длине волны 275 нм равен 2090, а второго при длине волны 294 нм — 2900. В интервале концентраций изучаемых веществ от 2 до 20 мкг/мл закон Бера соблюдается. Чувствительность определения резорцина равна 1 мкг/мл, а гидрохинона — 0,8 мкг/мл.

Далее

Ее определяют по поглощению в области 260—300 нм. Аппаратура, реактивы и материалы.Ход анализа. Поглотительный раствор переносят из поглотителя в пробирку и фотометрируют при 260—300 нм. Калибровочный график строят по серии стандартных растворов диметилдитиокарбаминовой кислоты.

Далее

Сущность метода. Ниже описывается новый экспрессный способ определения окиси углерода. Этот способ основан на свойстве окиси углерода давать окрашенное карбонильное соединение с бис-(0-фепантролин)-палладием. Поскольку в результате химического взаимодействия образуется карбонильное соединение с типичной окраской, данный способ определения окиси углерода можно считать селективным и независимым от других химически активных веществ. Метод характеризуется достаточной быстротой и является единственным прямым колориметрическим способом определения окиси углерода, тогда как все остальные — косвенные, основанные на определении продуктов реакции, не содержащих в своем составе определяемое вещество. Описываемый метод заключается в тем, что окись углерода, реагируя в кислом растворе с бис- О-фе-нантролин)-палладием в присутствии катализатора — гидразин-гидрата, дает малиновое соединение, которое затем подвергается фотоколориметрированию. Чувствительность метода составляет 5-10-4 об. %, диапазон определяемых концентраций составляет 1,5 -10“5 • 10-4 об.%. Время, затрачиваемое на анализ, 15 мин.

Далее

Сущность метода. Метод основан на свойстве индикатора — розоловой кислоты — изменять окраску растворов водно-спиртовой вытяжки фильтров АФА-В в присутствии иона ОН от палево-желтовато-розовой до ярко-малиновой, в интервалах pH от 6,7 до 10,5.

Далее

Сущность метода. Двуокись серы улавливается из атмосферного воздуха аспирацией исследуемого воздуха через поглотительный раствор тетрахлормер-курата натрия (ТХМ). Образовавшийся дихлорсульфитомеркурат с кислым раствором парарозанилина и формальдегидом образует фиолетово-красный комплекс с шах = 570 -580 нм.

Далее

Отбор пробы воздуха, а) Для определения разовой концентрации. Исследуемый воздух протягивают через патрон с фильтром АФА-В-120 (10) и патрон двух последовательно соединенных поглотительных приборов Рихтера средней модели, наполненных по 7 мл дистиллированной воды. Отбирают не менее 100 л воздуха со скоростью 8—10 л/мин. При обработке фильтров получают содержание аэрозолей, а при анализе растворов в поглотителях Рихтера — газообразные фтористые соединения.

Далее

Сущность метода. Метод позволяет определять алюминий в аэрозолях воздуха в присутствии других элементов; Си, Сс1, Хп, Со, №, Ие, Сг, Т1, Мп, IV и 51.Железо, цинк и хром отделяют путем сплавления остатка оголенного фильтра с перекисью натрия. После выщелачивания плава в нерастворимом остатке находятся гидроокиси железа, цинка и хрома.

Далее

Сущность метода. Метод основан на фотометрическом определении алюминия ксиленоловым оранжевым после сплавления с Ыа202. В этом случае при выщелачивании плава водой алюминий переходит в раствор в виде алюмината, а железо и некоторые металлы, содержащиеся как принеси, остаются в нерастворимом остатке в виде гидроокисей. Метод позволяет проводить определение в присутствии кремния, цинка и хрома, исключив использование платиновых тиглей.

Далее

Сущность метода. Ниже описывается метод определения кикрограммовых количеств лнткя и цезия в объектах внешней среды — атмосферном воздухе, производственных сточных водах, воде природных водоемов, снегу, смывах с растительности — с использованием эмиссионной пламенной фотометрии.

Далее

Сточные воды текстильных и анилинокрасочных предприятий могут иметь самые разнообразные окраски. Цветность таких вод рекомендуется определять измерением их оптических плотностей на спектрофотометре при различных длинах волн проходящего света. Исследуемую воду предварительно профильтровывают, отбрасывая первые порции фильтрата. Оптическую плотность измеряют при толщине слоя 10 см, а вторую кювету прибора заполняют дистиллированной водой. Длина волны света, максимально поглощаемого исследуемой водой, служит характеристикой ее цвета. Если на полученной спектрофотометрической кривой имеется несколько пиков, то соответствующие длины волн должны быть отмечены.

Далее

Где£) и и — оптические плотности кислой и щелочной форм индикатора при одинаковой их концентрации и толщине светопоглощающего слоя; п и т — номера светофильтров; Япт = Рп т — отношение оптической плотности исследуемого раствора с добавкой индикатора при светофильтре п к этой же величине при светофильтре т.

Далее

Определению мешают фенолы и их производные со свободным пара-положением, тиолы, мочевая кислота, пиридоксин (витамин В,). Определяемые концентрации 2,5-10 7н-4 • 10 в М.Аппаратура, реактивы и материалы.

Далее

Сущность метода. Определение основано на взаимодействии фенола с 2,6-ди-бромхинонхлоримином (реактивом Гиббса) в среде с pH = 8--10.Определению мешают производные фенолов со свободным пара-положением, а также тисшы, мочевая кислота, пиридоксин (витамин Вц).

Далее

Пробы фенольных сточных сод, содержащие более 100 мг/л фенолов, не кон сервируют; их следует анализировать не позже чем через 5 суток после отбора. Пробы, содержащие менее 100 мпл фенолов, если их не анализируют в день отбора, следует консервировать прибавлением 4 г едкого натра на 1 л прсбы. Пробы, содержащие менее 0,05 мг фенола на 1 л, надо обрабатывать сразу после отбора.

Далее

Пробы не консервируют; формальдегид необходимо определять не позже чем через 2 ч после отбора.Сущность метода. При окислении фенилгидразина гексациапоферратом (III) до фенплгидразона последний конденсируется с формальдегидом, образуя оранжево-красное соединение, интенсивность окраски которого пропорциональна концентрации формальдегида. Если реакция происходит в щелочной среде, то все вещества, выделяющие формальдегид, не дают окраски. Без изменения объема пробы можно определять от 1 до 25 мг/л формальдегида.

Далее

Сущность метода. Метод основан на реакции аминов (анилина, N. N-дибутил-анилина, диэтиламина, >Ш-диэтиланилина, нафтиламина, пиперидина, пиридина, толуидина, триэтиламина, хинолина и др.) с бромкрезоловым пурпуровым.

Далее

Сущность метода. Настоящая методика разработана применительно к определению турбинного, трансформаторного и компрессорного масел. Для анализа выбраны длины волн светопоглощения эфирных растворов этих масел. Компрессорное масло имеет два максимума поглощения — 260 и 225 нм; турбинное — три максимума поглощения; 320, 260 и 225 нм; трансформаторное — 280, 255 и 225 нм. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре относительно экстрагента — эфира при длине волны 225 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Эфирный раствор трансформаторного масла подчиняется закону Бугера — Ламберта только до концентрации 30 мг/л, а для эфирных растворов компрессорного к турбинного масел наблюдается прямолинейная зависимость оптической плотности от концентрации в пределах 1 —10 и 10—100 мг/л.

Далее

Чувствительность метода 0,15 мг/л. Средняя относительная ошибка определения ±25%. Метод неспецнфичеи по отношению к другим галоидорганическим соединениям и может быть использован для суммарного определения других хлор- и броморганических веществ, растворимых в вазелиновом масле. Свободные галоиды определению не мешают.

Далее

В гредлагаемом методе в пробу вводят перед перегонкой соль цинка для связывания гексацианоферратионов и предупреждения их разложения во время перегонки, и бихромат калия для окисления комплексного цианида меди (I) и выделения из него цианидных групп в виде синильной кислоты. Роданиды в дистиллят не переходят.

Далее

Присутствие нитритов свидетельствует о фекальном загрязнении вод. В большом количестве они находятся в некоторых промышленных и биологически очищенных сточных водах.Для определения нитритов в сточных водах предлагается фотометрический метод с сульфаниловой кислотой и а-нафтиламином.

Далее

Содержание «активного хлора» определяется в сточных водах, загрязненных хлором или соединениями, выделяющими хлор, такими, как: двуокись хлора, орч аннческне хлорзмчпы, гипохлориды и хлориды.Пробы, предназначенные для определения хлора, не разрешается консервировать. Определение следует проводить немедленно после отбора пробы.

Далее

Аппаратура, реактивы и материалы.Ход анализа. В бутыль, вместимость которой известна, помещают по 10 мл консервирующего раствора на каждые 100 мл пробы. Затем бутыль заполняют до горлышка пробой, закрывают пробкой так, чтобы не осталось воздушных пузырей, и содержимое бутыли перемешивают переворачиванием. Анализ сульфидов проводят в день отбора проб.

Далее

Вторую часть отделенной органической фазы реэкстрагируют в водную фазу и вводят последнюю в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбцчон :ого спектрофотометра, определяя железо и кобальт.Аппаратура, реактивы и материалы.

Далее

Сущность метода. Микроколичества никеля определяют посредством цементации на магнии. Металлический магний восстанавливает ряд металлов, в том числе никель, особенно легко в присутствии хлор-ионов. Цементацией удается выделить микроколичества никеля из раствора, содержащего любое количество минеральных солей. Цементация никеля на магнии лучше всего протекает при pH =» 3.

Далее

Сущность метода. Метод основан на гидролизе сложных эфиров серной кислотой и определении окрашенных продуктов взаимодействия полученных спиртов с ароматическими альдегидами.Определению мешают высшие спирты и эфиры. Стирол не мешает определению.

Далее

Сущность метода. Метод оснозан на омылении акрилонитрила до аммиака при нагревании со щелочью и последующем определении аммиака колориметрическим методом с реактивом Несслера.При взаимодействии аммиака с этим реактивом образуется соединение, окрашенное в желтоЕато-бурый цвет; интенсивность окраски прямо пропорциональна концентрации аммиака.

Далее

Сущность метода. В основу метода положена реакция между пентаэритритом и пирокатехином с образованием окрашенного в розовый цвет соединения в сернокислой среде. Максимум светопоглощения окрашенного соединения пентаэри-трита с пирокатехином расположен в области 530 нм. Окраска устойчива в течение 30 мин; в пределах 5—25 мин для пентаэритрита соблюдается закон Вера.

Далее

Аналогично можно определять 1,2- и 1,4-нафтохиноны, бензил, диацетил, глиоксаль, пировиноградный альдегид.Аппаратура, реактивы и материалы.Ход анализа. Навеску акрилатного полимера (0,2—1,0 г) встряхивают с 2 мл дистиллированной воды и добавляют 0,5 мл 0,Ш раствора Ыа2С03. Затем подкисляют 1 мл 15%-ной Н2304 и вводят 1 мл реактива. Смесь нагревают 1 ч при 70° С, затем охлаждают до комнатной температуры, разбавляют 13 мл дистиллированной воды и гидразон экстрагируют 6 мл бензола. 2 мл экстракта смешивают с 10 мл 1%-ного раствора диэтаноламина в пиридине. Оптическую плотность синего раствора измеряют при 620 нм.

Далее

Сущность метода. Метод основан на измерении оптической плотности гексанового раствора стирола в УФ-области спектра при Хтах = 247 ммк с последующим количественным определением стирола по градуировочному графику.

Далее

Сущность метода. Метод основан на извлечении стирола из масляной вытяжки методом азеотропной разгонки и последующем определении оптической плотности азеотропа на спектрофотометре СФ-4 при ?.тах= 248 ммк. Чувствительность метода 0,05 мг/л.

Далее

Сущность метода. Метод основан на экстракции стирола из водных растворов хлороформом с последующим колориметрическим определением окрашенного в коричневый цвет продукта путем взаимодействия мономера с формалинсерным реактивом.

Далее

Рефракцией называют изменение направления прямолинейного распространения света при переходе из одной среды в другую вследствие взаимодействия света со средой.Рефрактометрия — измерение преломления света или, в более широком смысле, количественная оценка преломления света и все возможные практические приложения этих измерений, включая рефрактометрический анализ.

Далее

Дисперсия вещества определяется интенсивностью разложения света данным веществом.Явления, соответствующие непрерывному уменьшению скорости распространения света в веществе и возрастанию показателя преломления при уменьшении длины волны, составляют область нормальной дисперсии. Подобный характер имеет дисперсия прозрачных веществ. Возрастание показателя преломления при уменьшении длины волны особенно заметно в коротковолновой части спектра.

Далее

На основании полученных данных вычерчивают калибровочный график в координатах состав — показатель преломления. Измерив показатель преломления исследуемой системы, можно по графику определить ее состав. Для водного раствора сахара, как и для большинства бинарных растворов, зависимость показателя преломления от состава имеет линейный характер (рис. 167).

Далее

Существует два основных вида этих приборов: рефрактометры типа Аббе и типа Пульфриха; те и другие основаны на определении предельного угла преломления.Мы рассмотрим рефрактометры первого типа — отечественные модели ИРФ-22 и РП, которые наиболее удобны в обращении и работа с которыми менее утомительна. Эти две модели рекомендуются для использования в практике санитарно-химического анализа.

Далее

Сортовой анализ широко применяется для различения многих органических препаратов, для выявления суррогатов, при сортировке различного вида топлив и т. д.Люминесцентный химический анализ обладает исключительной чувствительностью, что является незаменимым качеством для целей санитарно-химического анализа: люминесценцию можно наблюдать при очень малых концентрациях люминесцирующего вещества. Методика выполнения люминесцентных реакций — микрохимическая (капельная). Наличие искомого вещества устанавливают либо по появлению люминесценции, либо по се тушению, полному или частичному. Люминесцентные реакции во многих случаях не требуют разделения смеси и выделения искомого вещества.

Далее

Люминесцентные лампы высокого давления, выпускаемые отечественной промышленностью (например, ПРК-2; ПРК-4), и сверхвысокого давления (марки ДРШ) для использования в санитарно-химических лабораториях не рекомендуются, так как с ними следует работать в отдельном затемненном помещении с хорошей вентиляцией, соблюдая максимальные меры предосторожности из-за возможности взрыва. При работе с ними необходимо также пользоваться прилагаемыми к прибору очками с бесцветными или желтыми стеклами.

Далее

Аппаратура, реактивы и материалы.Отбор пробы воздуха. Воздух протягивают со скоростью 0,2 л/мин через поглогнтельный прибор, содержащий 1 мл Н2504 (8 : 2).

Далее

Сущность метода. Метод основан на реакции метилвинилкетона с метафени-лендиамином в кислой среде и флуоресцентном определении продукта реакции. Чувствительность определения 0,1 мкг в анализируемом объеме пробы. Определению мешают альдегиды и кетоны.

Далее

Окислы азота, сероводород, сернистый газ и другие окислители определению не мешают. Определению мешает аэрозоль серы. Определение можно проводить в присутствии формальдегида, акролеина, углеводородов и водорода.

Далее

Аппаратура, реактивы и материалы.Ход анализа. 1. Приготовление стандартной шкалы. В качестве стандартной шкалы надо брать шкалу из пыли, подлежащей анализу на содержание смолистых веществ. Для этого в пугнкте отбора проб воздуха устанавливают банку для сбора пыли. Пыль отбирают в течение 10—15 суток. После этого пробу из банки смывают дистиллированной водой и фильтруют. Осадок на фильтре подсушивают в сушильном шкафу и переносят в колбу на 100—200 мл. В эту же колбу вносят небольшие порции бензола, экстрагируя взбалтыванием смолистые вещества в течение 5 мин; операцию повторяют 10 раз. Затем бензольные вытяжки пропускают через фильтр, предварительно обработанный бензолом. Полноту извлечения проверяют по люминесценции фильтратов.

Далее

Реактивы, аппаратура и материалы.Ход анализа. Для определения люминесценции парафина в стаканчик на 25 мл берут 1,0 г стружки парафина, снятой с трех различных мест образца, и экстрагируют 4 мл к-октана при интенсивном перемешивании в течение 30 мин при комнатной температуре.

Далее

Сущность метода. При взаимодействии акролеина с л1-фенилеидиамином образуется производное, выделяемое из смеси в тонком слое силикагеля. Полученное соединение в ультрафиолете флуоресцирует голубым светом.

Далее

Сущность метода. Исследуемую сточную воду, содержащую от 0,12 мг и более нефтепродуктов, обрабатывают хлороформом. После отгонки растворителя остаток разделяют методом ТСХ в слое незакрепленной окиси алюминия. Зону углеводородов обрабатывают хлороформом и по интенсивности люминесценции раствора (при Ашах= 433 нм) определяют содержание нефтепродуктов.

Далее

Сущность метода. В основе метода лежит люминесцентно-хроматографическое определение нефтепродуктов, которые выделяют из исследуемой воды гек-сановой экстракцией. После пропускания гексанового экстракта через колонку с А1203 определяют люминесценцию элюата и по цене деления флуориметра находят содержание.

Далее

Сущность метода. При добавлении бериллия к нейтральному раствору З-амино-5-сульфосалициловой кислоты (АССК) слабая зеленая флуоресценция реагента переходит в интенсивную синюю.Аппаратура, реактивы и материалы.

Далее