Сущность метода. Присутствующие в сточной воде от 0,002 до 100,0 мг/л анионоактивные, катионоактивные и неионогенные ПАВ (включая полиэтилен-гликоли) определяют полярографическим методом по уменьшению максимума кислорода, возникающего в присутствии фона — электролита (водный раствор КС!) вследствие движения поверхностных слоев ртути на ртутно-капельном электроде. Адсорбируясь на поверхности ртути, ПАВ уменьшают максимум кислорода.[ ...]
Принцип определения заключается в том, что к раствору электролита, содержащему кислород, добавляют пробу сточной воды с ПАВ в таком объеме и концентрации, что максимум кислорода уменьшается только частично (до определенного уровня). Уменьшение максимума соответствует общему содержанию (по пассе) ПАВ в пробе сточной воды, определяемому по калибровочному графику. Ионообменными смолами удаляют из пробы воды анионоактивные и (или) катионоактивные ПАВ и полярографически по разнести в уменьшениях максимумов кислорода определяют содержание анионоактивных и (или) катионоактивных ПАВ. Экстракцией н-бутанолом из смесй неионогенных ПАВ выделяют оксиэтилнрованные вещества (оксиэтилированные алкилфенолы, жирные амины, жирные спирты), полпэтнленгликоли остаются в водном слое.[ ...]
Полярографически определяют отдельно содержание оксиэтилированных веществ и полиэтиленглнколей в пробе сточной воды, пользуясь калибровочными графиками. Определению мешает присутствующий в пробе сточной воды белок, вызывающий уменьшение максимума кислорода и подлежащий удалению. Количественное отделение белка от неионогенных ПАВ происходит после контактирования пробы воды в течение 3 ч с описанной ниже смесью ионообменных смол. От смеси неионогенных и анионоактивных ПАВ в воде белок отделяют количественно экстракцией этилацетатом.[ ...]
Внимание! Важнейшим условием точного и воспроизводимого определения ПАВ в сточных водах методом полярографии является высокая чистота посуды, отсутствие следов жира и других посторонних веществ на шлифах, фильтровальной бумаге и т. д.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Для предварительной оценки содержания ПАВ в исследуемой воде (после освобождения ее от механических примесей фильтрованием) пипеткой отбирают 1 мл и полярографируют в приведенных условиях. Если общий максимум кислорода не уменьшается, опыт повторяют с добавлением к электролиту большего объема исследуемой пробы воды. Полученное уменьшение максимума кислорода соответствует общему содержанию ПАВ в воде. При содержании в воде менее 1 мг/л ПАВ проводят концентрирование (например, до 1 : 100) упариванием или экстракцией подходящим растворителем.[ ...]
Удаление ионообменными смолами анионоактивных и (или) катионоактивных ПАВ. Обрабатывают катионит и анионит десятикратными объемами растворов соляной кислоты и едкого натра, отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, затем метанолом и снова водой. Ионообменники отсасывают на стеклянном фильтре до удаления капель воды и смешивают в соотношении катионит к аниониту 1 : 2.[ ...]
Исследуемую пробу сточной воды (2.0—40 мл) наливают в колбу емкостью /5 мл, содержащую 1—2 г смеси ионообменных смол, перемешивают 5 мин и фильтрованием через бумажный фильтр отделяют воду. При отсутствии в пробе катионоактивных ПАВ удаление анионоактивных ПАВ проводят в этих условиях одним анионитом (в ОН-форме).[ ...]
Определение содержания неионогенных ПАВ и полигликолей. Измеряют уменьшение максимума кислорода пробы фильтрата воды в тех же условиях поляро-графировання, что и при определении общего содержания ПАВ в воде. Разность между этими значениями соответствует содержанию анионоактивных и (или) катпоноактивных ПАВ, определяемому по соответствующему калибровочному графику. По разнести между общим содержанием ПАВ и содержанием анионоактивных и (или )катионоактивных ПАВ определяют содержание неионогенных ПАВ и полигликолей.[ ...]
Для определения раздельного содержания последних пробу 20 мл фильтрата водь: переносят пипеткой в делительную воронку емкостью 50 мл и пятикратно экстрагируют неионогенные ПАВ н-бутанолом порциями по 10 мл. Объединенные экстракты н-бутанола сушат над свежепрокаленным №2504, упаривают в вакууме досуха и снова растворяют в 20 мл дистиллированной воды. Измеряют уменьшение максимума кислорода этого раствора в тех же условиях полярогра-фирования, что и при определении общего содержания ПАВ в воде, и по калибровочному графику определяют содержание неионогенных ПАВ.[ ...]
Вернуться к оглавлению