Экология СПРАВОЧНИК

Газохроматографический анализ загрязнений в воздухе может производиться двумя основными способами.[ ...]

В первом варианте техника определения более проста, требует меньше операций, удобна при использовании специализированных хроматографов непосредственно на месте проведения анализа. Современный уровень газовой хроматографии позволяет вводить пробы воздуха, не превышающие 0,1 л, а при работе с программированием температуры колонки — до 1 л. Ввод пробы в виде пара, разбавленного большим объемом воздуха, значительно ухудшает разделение близких компонентов, что является недостатком метода. Чувствительность существующих детектирующих устройств дает возможность анализировать таким способом примеси в концентрациях не ниже 10 ppm. Такой уровень чувствительности метода в целом является в минимальной степени удовлетворительным при анализе загрязнений в открытой атмосфере или в обитаемых помещениях. Например, при использовании аргонового, гелиевого и пламенно-ионизационного детекторов без концентрирования могут определяться концентрации не ниже 10“4—10 6%, по массе, что соответствует 1—0,01 мг/ м3. Тем не менее газохроматографическое определение органических примесей в воздухе без предварительного концентрирования находит применение для анализа загрязнений атмосферы в тех случаях, когда их концентрация достаточно высока. Примерами могут служить анализ смога [147], воздуха производственных помещений [148], выпускных газов двигателей внутреннего сгорания [149].[ ...]

Хотя в настоящее время метод прямого анализа атмосферных загрязнений без концентрирования применяется относительно мало, он станет более распространенным по мере дальнейшего повышения уровня чувствительности детекторов, снижения габаритов и массы хроматографов. Этот уровень чувствительности в целом удовлетворителен при анализе загрязнений в атмосфере производственных помещений.[ ...]

В настоящее время имеется большое количество способов концентрирования примесей, которые можно классифицировать следующим образом [158].[ ...]

Конденсация микропримесей в охлаждаемых ловушках. При данном способе концентрирования через охлаждаемую жидким азотом или сухим льдом ловушку пропускают известный объем воздуха [159]. Существенным неудобством этого способа являются образование аэрозолей [160] и конденсация в ловушках паров воды. Попытки удалять воду каким-либо поглотителем приводят к значительному изменению состава собираемых примесей из-за необратимой адсорбции водопоглощающим материалом.[ ...]

Насыщение жидкого растворителя в охлаждаемой ловушке пропусканием фиксированного объема газа. Концентрирование примесей при пропускании известного объема газа, достигающего десятков литров, через 2—3 мл охлажденного растворителя облегчает регистрацию загрязнений, присутствующих в малых концентрациях, позволяет избирательно выявлять примеси различной химической природы, выбирая подходящий растворитель.[ ...]

Так, хлорсодержащие соединения улавливали в ловушке с этиловым или амиловым спиртом [161]. Для концентрирования ароматических углеводородов использовали гексан [162]. Ловушки с метанолом и этанолом применяли при хроматографическом и спектрометрическом анализе ароматических углеводородов в атмосфере [163]; микропримеси карбонильных соединений и спиртов концентрировали в ловушках с водой [164]. Высокие значения коэффициентов распределения примесей между жидкостью и газом позволяют добиться повышения концентрации примеси в растворителе в 105 раз по сравнению с исходной концентрацией в воздухе. Однако из-за того, что в хроматограф может быть введено лишь несколько микролитров полученного раствора, т. е. 0,001—0,0001 общего его количества, реальное увеличение чувствительности определения примесей при использовании данного способа редко бывает больше, чем в 10—100 раз.[ ...]

Химическое улавливание компонентов. Методы концентрирования, связанные с использованием химических реакций, позволяющих избирательно связывать определяемые вещества, применяют, например, при определении карбонильных соединений в воздухе. Указанные соединения могут быть связаны в виде 2,4-ди-нитрофенилгидразонов 1165], семикарбозонов ¡166], оксимов [167] и ряда других производных. Из полученных производных карбонильные соединения регенерируют действием а-кетоглутаровой или пировиноградной кислот, часто непосредственно в испарителе хроматографа [168]. Полнота регенерации составляет 70—90%. Такие методы с успехом используют для анализа загрязнений в атмосферном воздухе [169], хотя они многостадийны и требуют точного измерения объема пропущенной пробы воздуха. Тем не менее способ химического улавливания не является в полной мере универсальным и требует тщательного выбора реагентов и условий эксперимента.[ ...]

Полное улавливание микропримесей различными сорбентами. Улавливание малых примесей с помощью тех или иных сорбентов с последующей десорбцией накопленных соединений при нагревании или экстракцией жидкими растворителями является в настоящее время наиболее широко применяемым приемом, обеспечивающим наибольшую общую чувствительность определения микропримесей. В качестве адсорбентов широко используют активированный уголь [170], молекулярные сита [171], силикагели различных марок [172], окись алюминия [173], всевозможные сорбенты для газожидкостной хроматографии [174].[ ...]

Перечисленные сорбенты помещают в колонки диаметром в несколько миллиметров и длиной от 2—5 см до полуметра. Через такую колонку пропускают до 200 л Еоздуха со скоростью 100—4000 мл/мин при температуре окружающей среды или при охлаждении.[ ...]

Рисунки к данной главе:

Хроматограмма воздуха г. Лос-Анджелес (США), умеренно загрязненного выпускными газами автомашин [454].

Летучие органические соединения в атмосфере г. Хьюстон (Техас, США).

Вернуться к оглавлению