Сущность метода. Метод рекомендуется для определения нефтепродуктов в городских сточных водах, содержащих большое количество посторонних экстрагируемых примесей и имеющих изменчивый состав нефтепродуктов. Нефтепродукты отделяются от других веществ, извлекаемых хлороформом, в тонком слое силикагеля при использовании гексана в качестве подвижного растворителя. Хроматографическое отделение и концентрирование нефтепродуктов проводят в тонком слое. Хроматографическую зону нефтепродуктов вместе с силикагелем переносят в эфир.[ ...]
Определение заканчивается турбидиметрическим методом — измерением оптической плотности эмульсии нефтепродуктов в водножелатиновом растворе. Достоинством метода является малая зависимость турбидиметрических определений от углеводородного состава нефтепродуктов, что не требует приготовления стандартного раствора для каждого вида анализируемых вод.[ ...]
Изучение хроматограммы в УФ-свете позволяет сделать приближенную оценку содержания нефтепродуктов в анализируемой воде, а также оценить полноту их отделения от других органических веществ, извлеченных хлороформом.[ ...]
Чувствительность метода — 0,3 мг во взятом объеме анализируемой пробы; воспроизводимость результатов ±10%.[ ...]
Летучие нефтепродукты — бензиновые и керосиновые фракции — при анализе методом ТСХ теряются.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Ход анализа. В делительную воронку помещают пробу воды, содержащую от 0,3 до 100 мг нефтепродуктов, и экстрагируют хлороформом — тремя порциями по 10 мл, встряхивая смесь в течение 3 мин. Если проба образует с хлороформом стойкую эмульсию, то для лучшего расслоения рекомендуется перед экстракцией подкислить ее разбавленной (1 : 1) соляной кислотой до pH 3—4.[ ...]
Соединив экстракты вместе с эмульсионным слоем, их высушивают прокаленным сульфатом натрия, фильтруют через бумажный сухой фильтр, собирая раствор в мерную колбу, промывают фильтр хлороформом и доводят объем раствора последним до метки. Отбирают аликвотную часть хлороформного раствора, содержащую от 0,3 до 5 мг нефтепродуктов, и помещают ее в чашку Петри. При анализе сточных вод типа городских общее количество извлекаемых хлороформом веществ, наносимое на пластину, не должно превышать 20—30 мг.[ ...]
Если объем аликвотной части меньше 10 мл, до этого объема добавляют чистый хлороформ. Если же наоборот, объем аликвотной части больше 10 мл, избытку предварительно дают испариться. В хлороформный раствор опускают край хроматографической пластины и дают хлороформу свободно испариться. Высота подъема раствора в слое адсорбента в этих условиях равна примерно 3 см. После испарения хлороформа операцию повторяют один-два раза, наливая в чашку Петри 10 мл чистого хлороформа. Нефтепродукты собираются количественно в зоне линии старта в виде узкой полосы.[ ...]
Вернуться к оглавлению