Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Отбор пробы воздуха. Исследуемый воздух (5—10 л) со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластиной, содержащих по 3 мл поглотительного раствора.[ ...]
Ход анализа. Раствор из поглотителей переносят в центрифужные пробирки, помещают в кипящую водяную баню и выпаривают до объема 0,3 мл.[ ...]
Эталонные растворы производных винилацетата готовят в соответствии С данными табл. 43.[ ...]
Насыщение камеры проводят за 4—5 ч до разделения. На полоске хроматографической бумаги размером 17,5X40 см на расстоянии б см от края проводят линию старта. По линии старта на расстоянии 2,5 см друг от друга намечают 6 точек, в которые при помощи микропипетки наносят эталонные растворы ви-нилацетата. Каждый эталонный раствор наносят в объеме 0,1 мл и таким образом получается стандартная шкала от 0,0 до 15 мкг. Аналогично на другой лист бумаги наносят пробы объемом 0,1 мл и эталон 5 мкг. Диаметр пятна не должен превышать 5 мм. Раствор наносят малыми порциями путем неоднократного прикосновения микропипеткой при подсушке теплым воздухом (с помощью электровентилятора).[ ...]
В лодочку помещают два листа бумаги с нанесенными пробами и эталонной шкалой и закрепляют их стеклянной пластинкой. Камеру герметично закрывают крышкой и оставляют на 15 ч при комнатной температуре. При этом растворитель поднимается на бумаге на 24—27 см.[ ...]
По истечении указанного времени бумагу извлекают из камеры, сушат при комнатной температуре, орошают дифенилкарбазидом и в течение 3 мин сушат при 60—70° С в сушильном шкафу.[ ...]
Интенсивность полученной окраски измеряют спектрофотометрически при длине волны 560 нм. Содержание винилацетата определяют по калибровочному графику, для построения которого готовят 5—6 хроматографических «эталонных шкал», и после элюации спиртом измеряют оптическую плотность.[ ...]
Вернуться к оглавлению