Сущность метода. Ниже описывается новый экспрессный способ определения окиси углерода. Этот способ основан на свойстве окиси углерода давать окрашенное карбонильное соединение с бис-(0-фепантролин)-палладием. Поскольку в результате химического взаимодействия образуется карбонильное соединение с типичной окраской, данный способ определения окиси углерода можно считать селективным и независимым от других химически активных веществ. Метод характеризуется достаточной быстротой и является единственным прямым колориметрическим способом определения окиси углерода, тогда как все остальные — косвенные, основанные на определении продуктов реакции, не содержащих в своем составе определяемое вещество. Описываемый метод заключается в тем, что окись углерода, реагируя в кислом растворе с бис- О-фе-нантролин)-палладием в присутствии катализатора — гидразин-гидрата, дает малиновое соединение, которое затем подвергается фотоколориметрированию. Чувствительность метода составляет 5-10-4 об. %, диапазон определяемых концентраций составляет 1,5 -10“5 • 10-4 об.%. Время, затрачиваемое на анализ, 15 мин.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Примечание. Реактивы перед анализом выдерживают в термошкафу при температуре 50 ± 20°.[ ...]
Отбор пробы воздуха. Исследуемый воздух многократно продувают с помощью аспиратора через колбочки, снабженные пробкой с кранами.[ ...]
Построение калибровочного графика. Содержание окиси углерода в анализируемом воздухе находят по калибровочному графику (рис. 159), который строят по стандартным газовым смесям следующим образом. В серию колбочек вместимостью 100—200 мл, снабженных пенициллиновыми пробками, заливают реактивы. Затем шприцем вводят рассчитанное количество окиси углерода. Далее проделывают все описанные выше операции и на основе полученных значений оптических плотностей растворов строят график.[ ...]
Предварительное разбавление чистой окиси углерода воздухом до концентраций, составляющих рабочий диапазон, осуществляют также в шприцах. Условия построения графика должны строго соответствовать условиям проведения анализа.[ ...]
Сущность метода. В описываемой методике для прямого спектрофотометрического определения фтора используется новый комплексон 1, 2, 5, 8-тетраокси-а нтрахинон-3-метиламин-М,Г -диуксусная кислота, названный хинализарин-комплексоном (ХАК).[ ...]
Природа растворителя и его концентрация оказывают существенное влияние на интенсивность окраски как двух-, так и трехкомпонентного комплекса, что в конечном итоге влияет на чувствительность определения фтора.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Зависимость оптической плотности индикаторного раствора от концентрации окиси углерода при температуре 20° (кривая 1) и 50° (кривая 2). |
 |