Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Ход анализа. На первой стадии используют бумагу размером 23Х 13 см с шириной щели 0,5Х 11 см с двух сторон на расстоянии 1 см от края бумаги. На стартовую линию, которая находится на расстоянии 1,5 см от края, наносят Еесь объем исследуемого раствора в виде поперечной полосы и выполняют разделение. В качестве подвижного растворителя используют смесь, состоящую из 45 мл HCi (1 : 1) и 5 мл этилового спирта или ацетона.[ ...]
После высыхания пятна хроматограмму помещают в камеру с растворителем, где проводят основное отделение железа. Впроцессе хроматографирования основная масса железа концентрируется в верхней части хроматограммы, а N1, Со и Си распределяются ниже. Когда растворитель достигнет верхнего края хроматограммы, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе, отрезают верхнюю часть бумаги (1/2) с железом и отбрасывают. Нижнюю часть бумаги помещают в платиновый тигель и сжигают. После сгорания остаток в тигле дважды обрабатывают соляной кислотой (¿£ = 1,19 г/см3) и растворяют в 1 мл 10%-ной НО.[ ...]
Ряс. 107. Хроматограммы для отделения основной массы железа (а) и для разделения №, Со и Си (б).[ ...]
Для разделения элементов и отделения их от остатка железа наносят 0,0! мл этого раствора на узкую полосу хроматограммы. На другие полосы соответственно наносят шкалу стандартных растворов, содержащую от 0,1 до 1 мкг N1, Со и Си. После высыхания пятен хроматограмму помещают в камеру с растворителем и проводят разделение при 46—47° С в течение 15—17 мин. Затем хроматограмму помещают на 15—20 мин в камеру, насыщенную парами аммиака для нейтрализации кислоты, удерживаемой бумагой. Это необходимо для протекания реакции с рубеановодородной кислотой. Последнюю разбрызгивают равномерно из пульверизатора. При этом зона N4 окрашивается в синий цвет, зона кобальта — в желтый, зона меди — в оливковый. Железо окрашивается в бурый цвет при выдерживании хроматограммы в парах аммиака. После высыхания хроматограммы элементы определяют визуально сравнением интенсивности окраски зон образцов и стандартных растворов.[ ...]
Вернуться к оглавлению