Особенностью анализа примесей сернистых веществ в сточных водах является необходимость определения ультрамалых концентраций нестабильных и довольно летучих веществ на фоне большого числа сопутствующих примесей. В последнее время для этих целей все шире применяется газовая хроматография. Для успешного проведения анализа важное значение имеет правильный выбор способа отбора пробы и ее подготовка для анализа. Между тем этим сторонам газохроматографического анализа микропримесей сернистых веществ в существующих методиках уделяется недостаточное внимание.[ ...]
Ниже описывается газохроматографический способ микроспределения сернистых веществ в сточных водах, который предусматривает селективное их определение на уровне предельно допустимых концентраций и при котором сводятся к минимуму потери в процессе отбора пробы и подготовки ее к анализу.[ ...]
Использован микрокулонометрический детектор КОЗ-2, имеющий коэффициент селективности по отношению к углеводородам 105 и позволяющий определять непосредственным дозированием анализируемого объекта содержание сернистых примесей до 10-4 %. Все же такая чувствительность в большинстве случаев недостаточна для непосредственного определения сернистых веществ в концентрациях, допустимых в сточных водах перед сбросом в водоемы.[ ...]
При определении микропримесей сернистых веществ в водных растворах по их содержанию в равновесном с этим раствором газе следует учитывать, что Сг зависит от ряда факторов, обусловленных экспериментальными условиями, в которых устанавливается равновесное распределение анализируемого вещества между жидкостью и газом. Например, величина pH анализируемого раствора существенно сказывается на коэффициенте распределения сернистых веществ, так как влияет на степень их диссоциации в водных растворах. Поэтому в исследуемом растворе перед приведением его в равновесие с газовой фазой с помощью буферного раствора КС1—НС1 создается pH = 2, при котором равновесие диссоциации изучаемых веществ практически полностью смещено влево.[ ...]
Изучена также температурная зависимость коэффициентов распределения сернистых веществ (рис. 40). Анализ ее показывает, что область низких температур характеризуется более крутой зависимостью К = / (Т), т. е. для достижения одной и той же точности анализа требования к термостати-рованию в области повышенных температур (>20°) могут быть ниже, чем для более низких температур. Использование повышенных температур в процессе установления равновесного распределения вещества благодаря снижению коэффициента распределения приводит также к некоторому повышению чувствительности анализа.[ ...]
Рнс. 40. Зависимость коэффициента распределения К сернистых веществ от температуры Т (СС) для буферного раствора, содержащего 7% сульфата натрия.[ ...]
Влияние сопутствующих органических примесей на распределение сернистых веществ между жидкой и газовой фазами изучено на примере метанола, этанола, уксусной и молочной кислот, т. е. веществ, растворимых в воде и присутствующих в отходах целлюлозно-бумажного производства.[ ...]
В качестве анализируемого вещества выбран диметилсульфид, однако полученные результаты в пределах погрешности метода в равной мере могут относиться и к остальным рассматриваемым сернистым веществам.[ ...]
Данные, представленные на рис. 42, показывают, что для ошибки определения концентрации примесей сернистых веществ, равной 10% (отн.), влияние сопутствующих органических веществ на К проявляется в достаточно высоких концентрациях. В сточных водах, прошедших очистку, эти данные находятся в пределах погрешности анализа. Определяя примеси в стоках с высоким содержанием сопутствующих веществ необходимо вводить поправки на изменение коэффициента распределения.[ ...]
Рисунки к данной главе:
Влияние содержания органических веществ С0рг (в процентах) на коэффициент распределения К диметилсульфида в буферном растворе (20= С, 7% К1а2504). |
Зависимость коэффициента распределения К диметилсульфида от содержания сульфата натрия СК!ао504 (в процентах) в растворе (pH = 2; 20° С). |
Хроматограмма простейших сернистых веществ в растворе четыреххлористого углерода. |
Схема установки для концентрирования летучих веществ из жидких сред при вытеснении током гелия. |
Хроматограмма пробы воды из реки Майн (ФРГ). |
Хроматограмма пробы воды с поверхности Атлантического океана, содержащей гало-генпроизводные углеводороды. |
Хроматограмма разделения сг,;еси фенолов в пробе сточной воды. |
Хроматограмма пробы воды, содержащей жирные кислоты. |