Сущность метода. Описывается газохроматографический метод определения масляных альдегидов, ацетона, изобутилового, я-бутилового и других спиртов в атмосферном воздухе в присутствии ароматических углеводородов и парафинов С!-С, без использования охлаждающих агентов. Измерения проводят на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Для раздельного определения карбонильных соединений, бутиловых спиртов и других кислородсодержащих соединений в присутствии углеводородов наиболее эффективно использование составной колонки, содержащей 35% сорбента с детергентом ОП-7 и 65% сорбента с 1,2,3-трис-((5-цианэтокси) пропаном (ТЦЭП).[ ...]
На хроматограмме неполярные углеводороды С1—С8 выходят из колонки значительно раньше, чем полярные кислородсодержащие соединения и ароматические углеводороды, и определению не мешают.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Отбор пробы воздуха. Для отбора проб воздуха используют компактное устройство, снабженное семью концентраторами. К одному концу концентрирующей трубки припаивают стальной штуцер с резьбой М10Х 1, а к другому стальную канюлю для присоединения иглы от обыкновенного шприца. Поскольку в отношении используемого концентратора объемы удерживания для данных веществ не превышают 3—4 л, отбор проводят в течение 10 мин со скоростью 0,5 л/мин при температуре окружающей среды.[ ...]
Условия хроматографирования. Длина колонки 1 м, диаметр 3 мм. Температура колонки 80° С, скорость газа-носителя азота 20 мл/мин. Носитель неподвижной фазы кирпич ИНЗ-1200 дисперсностью 0,25—0,32 мм (степень пропитки 20%).[ ...]
Ход анализа. Для анализа концентратор нагревают в течение 10 мин до температуры 150—170° С. Во время подогрева концентрирующей трубки инъекционная игла должна быть прижата к силиконовой пробке испарителя. Прсбу в хрома-трграф вводят переключением трехходового крана и одновременным прскалырз-нием резиновой мембраны испарителя. При этом газ-носитель, поступающий на вход концентратора, вытесняет десорбированные примеси в хроматографическую колонку.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Схема подсоединения концентрирующей трубки к газовому хроматографу для десорбции примесей и анализа проб воздуха. |
 |