Сущность метода. Метод основан на извлечении стирола из масляной вытяжки методом азеотропной разгонки и последующем определении оптической плотности азеотропа на спектрофотометре СФ-4 при ?.тах= 248 ммк. Чувствительность метода 0,05 мг/л.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика готовят серию стандартных растворов стирола в подсолнечном масле с содержанием 0,025; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,6; 0,8; 1,0 мг/л. Затем все растворы при встряхивании смешивают последовательно с 50 мл раствора ДЭДТКН в метиловом спирте и 50 мл дистиллированной воды и подвергают описанной ниже отгонке. Измеряют оптическую плотность дистилляторов и строят графическую зависимость (рис. 165, кривая 1) отрезок т на оси ординат соответствует оптической плотности контрольной пробы относительно дважды перегнанного метилового спирта. Контрольное определение необходимо проводить при каждом анализе, так как различные партии подсолнечного масла и метилового спирта могут сильно различаться по оптической плотности. Для работы более удобен график зависимости О = / (С) (рис. 165, кривая 2), на котором по оси ординат откладывают разность оптических плотностей пробы и контроля.[ ...]
Перегонную колбу быстро (во избежание расслаивания смеси) помещают в водяную баню с температурой 75° С, соединяют с холодильником Либиха и отгоняют 50 мл азеотропной смеси стирола с метанолом. Перегонка начинается при 74,5—75° С, в конце процесса перегонки температура в колбе не должна превышать 87,5—88° С. Дистиллят собирают в мерный цилиндр с пришлифованной муфтой, а затем переносят в колбу на 50 мл с пришлифованной пробкой.[ ...]
Оптическую плотность дистиллята определяют на спектрофотометре в кварцевых кюветах длиной 50 мм при шах = 248 ммк. Оптическую плотность контрольной и исследуемой проб замеряют относительно дважды перегнанного метанола.[ ...]
Концентрацию стирола в исследуемой масляной вытяжке находят по градуировочному графику £> = / (С) (рис. 165, кривая 2), предварительно вычислив разницу между оптической плотностью исследуемой и контрольной проб (А,—£>к). Контрольной пробой служит дистиллят, отогнанный из смеси равных объемов (50 мл): чистого масла, 1%-ного раствора ДЭДТКН в метиловом спирте и воды.[ ...]
В случае переброса масла при перегонке всю систему следует тщательно отмыть от следов масла и пропарить. Перед анализом для чистки системы следует перегнать 40—50 мл метанола.[ ...]
Вернуться к оглавлению