Последний источник ошибок легко устраняется путем использования, одной , Камеры в идентичных условиях: при постоянной температуре водяной бани и криг тцческом объеме растворителя около 1 % [11].[ ...]
Диффузия протекала из зон, в которых имелся небольшой избыток вещества, в зону, где наблюдался его дефицит. Сильная диффузия может возникать в резуль-. тате опрыскивания при получении окрашенных соединений. Хотя влияние диффузии в боковые направления достаточно мало, все-таки следует избегать этого явления и не наносить рядом двух пятен, значительно различающихся концентрациями растворенных веществ.[ ...]
Различия между листами и слоями. Несмотря на особую тщательность изготовления хроматографической бумаги, все же будут встречаться различия между отдельными листами. Особенно ощутимы эти различия при ТСХ, когда большинство исследователей для приготовления пластин используют ручное распределение сорбента по поверхности. Мы не будем детально рассматривать работы, посвященные этому вопросу, отметим только, что некоторыми авторами указывалось, что различие в хроматографическом поведении может наблюдаться и тогда, когда листы хроматографической бумаги взяты из одной и той же пачки. Может быть, влияние различий между листами на результаты количественной хроматографии несколько преувеличено в ряде работ, но до тех пор, пока не будет доказано обратное, с этим источником ошибок следует все же считаться.[ ...]
Удерживание вещества на линии старта. В работе [6] показано, что если сильно высушить начальные пятна, то некоторая часть растворенного вещества необратимо сорбируется бумагой. Это также приводит к ошибкам. Чтобы этого избежать, начальные пятна высушивали в токе холодного воздуха. При этом не наблюдалось удерживания вещества на линии старта. Возможно, что этот прием применим к большинству веществ.[ ...]
Таким образом, эксперименты показали, что если в точку на линии старта нанесены точно отмеренные объемы пробы и начальные пятна имеют одинаковые площади, отношение количества вещества в конечной зоне к количеству вещества в точке на линии старта будет постоянным. Когда в начальных пятнах оказываются различающиеся количества вещества, линия регрессии, связывающая эти количества с количествами в конечных зонах, может изменять наклон от листа к листу из-за различий в хроматографическом поведении, вызванных неодинаковыми условиями производства. Поэтому для количественного хроматографического анализа необходимо на каждый лист наносить как стандартный, так и исследуемый раствор. В этом случае при использовании в хроматографическом процессе одной и той же камеры при идентичных условиях каждой ее загрузки ошибки существенно уменьшаются.[ ...]
И, наконец, встает проблема количественной оценки вещества в конечных зонах. Во время этой оценки появляются дополнительные источники ошибок.[ ...]
Вернуться к оглавлению