Конечный результат хроматографического анализа определяется не только хроматопшфичееким разделением в колонке, но и характеристиками и типом используемого детектора.[ ...]
Ранее отмечалось, что ПИД нечувствителен к таким важным, с точки зрения санитарно-химического анализа, неорганическим соединениям, как окислы углерода, сероуглерод, сероокись углерода и др. Для регистрации последних ПИДом были предложены методы предварительного количественного превращения этих соединений в метан, который может быть определен таким детектором в очень малых концентрациях.[ ...]
В работе [114] был разработан метод определения следов окислов углерода и пропилена в этилене при использовании хроматографа с ПИДом. Все эти соединения разделялись на колонке с активированным углем [114]. После хроматографического разделения анализируемые компоненты в потоке водорода (газ-носитель) поступали в конвертер (35X0,6 см), заполненный стерхамолом, на поверхность которого было нанесено 10% никеля.[ ...]
При 300° С происходит количественное превращение окиси и двуокиси углерода в метан, который регистрируется ПИДом. Минимально определяемая концентрация в пропилене составляет 10 5?о при величине пробы 25 мл.[ ...]
Очень подробно эту реакцию изучили К. Партер и Д. Фольмер, которые показали, что целесообразнее всего превращать окись углерода в метан при 266°С, поскольку при этой температуре образуется наиболее симметричный пик [84]. Гидрирование на никелевом катализаторе в реакторе из нержавеющей стали (12,5X0,16 см) протекает количественно. Плошадь хроматографических пиков метана и окиси углерода при одинаковой величине пробы (10 мл) были найдены практически равными.[ ...]
К. Тесаржик разработал высокочувствительный метоц анализа следов сероуглерода и сероокиси в газах [115]. Вначале сернистые соединения отделяются на хроматографической колонке с силикагелем от других компонентов анализируемой смеси: метана, окислов углерода, этилена, ацетилена и др., а затем гидрируются при 280—450° С до метана в реакторе, заполненном никелевым катализа тором.[ ...]
Метод может быть распространен иа определение сернистых соединений (COS и CS2) в мономерах.[ ...]
В этой же работе сообщается об успешных предварительных испытаниях метода анализа цианистого водорода и дициана при помощи ПИДа после гидрирования этих соединений до метана.[ ...]
В работе [116] был предложен новый тип чувствительного детектора, принцип действия которого основан на том, что выходящие из колонки соединения реагируют с нелетучим радиоактивным соединением, причем в результате реакции образуется летучее радиоактивное соединение, регистрируемое счетчиком Гейгера. Этот детектор был успешно применен для определения в газах микроконцентраций неорганических окислителей: бром, хлористый нитрозил, фтор, хлор и др., которые реагировали с клатратом радиоактивного изотопа Кг-85, выделяя при этом радиоактивный криптон. При комнатной температуре клатрат гидрохинона и Кг-55 практически устойчив.[ ...]
В работе [85J приводится градуировочный график радиоактивного детектора, устанавливающий связь между концентрацией окислителя и числом импульсов в минуту. Скорость отсчета пропорциональна концентрации окислителя.[ ...]
Вернуться к оглавлению