Ввиду того, что в последнее время санитарно-химический анализ полимерных материалов приобретает большое значение для санитарной гигиены, мы сочли необходимым кратко осветить описанное в литературе применение аналитической реакционной газовой хроматографии для анализа полимеров.[ ...]
При исследовании полимеров в настоящее время более широко используется косвенный метод — высокомолекулярное соединение (ВМС) характеризуется спектром летучих продуктов его химических превращений. В первую очередь следует указать на применение пиролиза — пиролитическая газовая хроматография, т. е. после проведения пиролиза нелетучих соединений выполняется газохроматографический анализ образующихся летучих продуктов.[ ...]
Недостаток пиролиза — сложность химических реакций при термической деструкции и большая роль йторичных реакций.[ ...]
В. Сванн и Дж. Дакс [122] предложили простой и удобный вариант пиролитического метода, рекомендуемый нами к использованию в санитарно-химических лабораториях: пиролиз производили в вакуумированной стеклянной ампуле— навеска 50 мг, время нагрева 15 мин. Продукты пиролиза исследовали газохроматографически после разбивания ампулы в токе газа-носителя перед входом в колонку.[ ...]
В работах К- Джонса и А. Мойлеса [124] рассмотрены используемые для анализа полистирола и полиметилметакрилата пиролитические ячейки, а также приведены пирограммы пиролиза этих полимеров и рекомендуемые величины навесок. Были показаны преимущества работы с малыми, ыикрограммовыми навесками. В пиролитических ячейках вышеуказанного типа рекомендуется применять остеклованные нити.[ ...]
Рассмотрим два метода нанесения исследуемого образца полимера на спираль пиролитической ячейки.[ ...]
Пленку полимера получают либо погружением спирали в разбавленный раствор или суспензию, либо сам раствор или суспензию при помощи кисточки нанссят на одно или два кольца в центре спирали, высушивая затем ее с помощью инфракрасной лампы.[ ...]
В ряде случаев пиролизуемые образцы освобождают, предварительно путем экстракции, от пластификаторов [126].[ ...]
Ряд авторов рекомендуют наносить пробу на проволоку из щелочного или кислого раствора [127]. С практической точки зрения важен вопрос о возможности применения пиролиза к образцам полимеров, в состав которых входят также посторонние компоненты. Приготовляя из этих образцов водные эмульсии гли суспензии, можно было бы наносить образец на спираль и исследовать его по обычной методике. В ранее рассмотренной работе К. Джонса и А. Мойлеса была показана возможность прямых исследований промышленных образцов. Авторы получили идентичные хроматограммы продуктов пиролиза для образца чистого полимера и для образца, содержащего инертные наполнители.[ ...]
Вернуться к оглавлению