Полнота модифицирования зависит от концентрации гидро- ч) ксильных групп на поверхности носителя, а следовательно, от условий его приготовления [16].[ ...]
Ниже описывается метод модифицирования носителя, сравнительно мало зависящий от состава его псверхности.[ ...]
Пиролитический углерод образуется из бензола в результате многостадийной дегидроконденсации его молекул и представляет собой продукт уплотнения, состоящий из высокомолекулярных конденсированных ароматических углеводородов с очень высокой температурой плавления. Скорость образования пироуглерода при < 750° С мала и становится заметной лишь при Ь »> 800° С. Для хорошего модифицирования, по-видимому, следует нанести пленку так, чтобы структура носителя изменилась как можно меньше и чтобы покрытие было геометрически и химически однородным. С повышением температуры скорость реакции резко возрастает. Быстрое углеобразование может приводить к сокращению поверхности, сужению пор и даже полному их заполнению пироуглеродом. Поэтому температура пиролиза не должна превышать 820° С.[ ...]
Модифицирование носителя производят в кварцевом реакторе, обогреваемом электропечью, в токе газа-носителя — гелия, содержащего пары бензола. Объем модифицируемого носителя 40 см3, расход бензола 1 г/ч, скорость газа-носителя 40—45 см3/ мин. Реакцию выполняют в течение определенного времени (табл. 4), после чего доступ бензола в реактор прекращают, а полное охлаждение образца осуществляется в атмосфере инертного газа.[ ...]
Результаты измерений приведены в табл. 4. Заметное уменьшение удельной поверхности при модифицировании наблюдается лишь у образца 2.1. Он был наиболее адсорбционно активным из всех исходных сферохромов, на что указывает большой по сравнению с другими носителями размер удельной поверхности.[ ...]
Скорость образования поверхностной пленки пироуглерода на таком носителе наибольшая. Уже сравнительно короткое время модифицирование приводило к частичному заполнению пор углеродистым веществом и сокращению поверхности. На образцах носителей 1.1 и 3.1, модифицированных при разных температурах, размер удельной поверхности практически не меняется, что указывает на равномерное и достаточно тонкое покрытие слоем пироуглерода.[ ...]
Адсорбционная инертность носителя оценивается по времени элюирования и симметрии пика этанола, а эффективность колонки — по высоте, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), для «-октана. Лучшие результаты дает модифицирование сферохрома-1 при 820° С в течение 2 ч.[ ...]
Для этого образца характерно уменьшение времени удерживания этанола приблизительно в 2,5 раза и значительное улучшение симметрии пика (рисунок) при постоянной эффективности (ВЭТТ) для «-октана.[ ...]
Вернуться к оглавлению