Этот метод может быть использован для расчета массовой доли компонентов в процентах при анализе близкокипящих соединений, соответствующих одному гомологическому ряду. При этом предполагается, что элюируются все компоненты и чувствительность детектора к каждому из них одинакова.[ ...]
Воспроизводимость метода хорошая, а точность переменная. Последняя может быть очень низкой из-за переменной систематической ошибки (при наличии в смеси компонентов, которые не были приняты в расчет) и неправильных калибровочных коэффициентов.[ ...]
Достоинства метода: не требуется приготовление пробы и воспроизводимый ввод пробы по величине, используются только относительные поправочные коэффициенты, вследствие чего небольшие колебания в условиях эксперимента не вызывают особых изменений точности.[ ...]
Недостатки метода: необходима идентификация каждого пика и его измерение, определение поправочного коэффициента, хотя он может и не представлять интереса с точки зрения анализа; пики с различными поправочными коэффициентами должны быть полностью разделены, даже если они и не представляют интереса с точки зрения анализа; метод не применим, если в смеси присутствуют вещества, не регистрируемые на хроматограмме; ошибка в определении одного компонента, обусловленная нелинейностью детектора, неправильным определением поправочного коэффициента либо неточным измерением ника, вызывает искажение результатов всего анализа.[ ...]
Следовательно, если коэффициенты измерены относительно бензола, то /бенз принимается равным 1,00 (табл. 7).[ ...]
При количественном анализе ПИД является наиболее подходящим детектором, так как его чувствительность не зависит от температуры газа-носителя и его скорости.[ ...]
Ниже приводится пример расчета содержания каждого компонента (этилового спирта, гептана, бензола и этилацетата) в смеси по массе, если площадь пиков равна 5,0; 9,0; 4,0 и 7,0 см2 соответственно (детектор-катарометр) (табл. 8).[ ...]
Метод абсолютной калибровки. Сущность метода заключается в том, что получают хроматограммы известных количеств известных соединений и строят калибровочный график, откладывая по оси ординат площади пиков Л и В, а по оси абсцисс — содержание компонента в процентах (рис. 11).[ ...]
Точность метода зависит от воспроизводимости ввода пробы и для газов может быть очень высокой. Обычно она не зависит от переменной систематической ошибки, связанной с наличием в смеси нерегистрируемых компонентов.[ ...]
Достоинства метода: 1) не требуется приготовление пробы; 2) необходимо разделение только пиков, представляющих интерес. Метод можно использовать и при наличии компонентов, не регистрируемых на хроматограмме.[ ...]
Рисунки к данной главе:
Хроматограмма искусственной смеси веществ А, В, С, Б и Е. |
График абсолютной калибровки. |
Расчет площади хромато-матографического пика в случае графического пика по площади тре-дрейфа нулевой линии. угольника. |