Описанные выше приемы концентрирования и подготовки пробы применяли для газохроматографического анализа весьма широкого круга неорганических и органических загрязняющих агентов в атмосфере. Имеющиеся в настоящее время литературные данные рассмотрены применительно к отдельным группам соединений.[ ...]
Большое число исследований посвящено определению окиси углерода и водорода в сочетании с метаном и легкими углеводородами в рудничной атмосфере [193, 194], в жилых помещениях [195] и в атмосфере закрытых обитаемых помещений (космических кораблей, подводных лодок и др.) [196, 197]. В работе [195] указана концентрация определяемых примесей: она составляет 10 3— 10 4 мг/м3. Содержание криптона и ксенона в воздухе приведено в работе [198]. Следы радона в атмосфере определяли с помощью концентраторов [199]. Фос-фин в воздухе [200] определяли методом газовой хроматографии с помощью фосфорного термоионного детектора чувствительностью до 5 мг/л. Для определения содержания фосгена в нетоксических концентрациях до 10 7% в сочетании с другими токсичными газообразными продуктами (СО, С2, НС1 и др.) определяли с применением электронно-захватного детектора [201]. Трехфтористый хлор определяли в концентрации менее 1 ч на миллион с применением электронно-захватного детектора.[ ...]
Определение неорганических газов, содержащих серу и накапливающихся в воздухе при сгорании различных топлив, описано в работах [202, 203]. Кроме того, определяли 502, Н23 и сероуглерод в сочетании с азотом, кислородом, окисью углерода и метаном в концентрации меньшей, чем 1 ч на миллион [204]. Определение шестифтористой серы в качестве метеорологического индикатора в весьма малых концентрациях с предварительным концентрированием описано в работах [205, 206]. Для оценки малых концентраций токсических газов в атмосфере предложен ряд приборов, в том числе изготовленных целиком из стекла [207 ], использующих детектор по теплопроводности [208 ]. При определении малых концентраций применяли гелиевый ионизационный детектор [209]. В работе [210] описан ряд автоматизированных приборов. В работе [211] рассмотрены автоматизированный газохроматографический анализ и процесс накопления примесей. Проблема определения в атмосфере таких газов, как СОа, С12 и СН4, тесно связана с анализом состава выпускных газов двигателей, рассмотренных в следующем разделе.[ ...]
Легкие углеводороды. Анализ выпускных газов двигателей. Возможности газовой хроматографии при анализе загрязнений воздуха выпускными газами двигателей оценены весьма давно. Метод используют при изучении смога [212] и оценке загрязнения атмосферы выпускными газами двигателей различных типов. Газовую хроматографию применяют как самостоятельный метод или в сочетании с массо-спектрометрией и инфракрасной спектроскопией [213]. Определение загрязнения воздуха выпускными газами в концентрациях менее 1 ч на биллион выполнено авторами работы [214].[ ...]
Полиядерные ароматические углеводороды. Полиядсрные ароматические углеводороды (нафталин, антрацен, фенантрен и др.) образуются при сгорании и переработке каменного угля и других топлив и поэтому являются распространенными агентами загрязнения атмосферы. Высокая канцерогенная активность ряда представителей этой группы веществ (бензпирен, бензантрацен и др.) делает крайне важным своевременное обнаружение загрязнения атмосферы этими веществами и борьбу с такими загрязнениями.[ ...]
Наиболее полно вопрос хроматографического анализа полиядерных ароматических углеводородов решается при использовании метода капиллярной хроматографии на стеклянных капиллярных колонках [242], особенно в сочетании с методом масс-спектрометрии [243].[ ...]
Органические соединения, содержащие серу, определяли в воздухе в концентрациях от 1 ч на миллион до 1 ч на миллиард, используя обычные приемы газохроматографического анализа [244]. Применяли колонки из тефлона. Твердым носителем служил порошкообразный тефлон. В работе [245] подробно изучены хроматографические системы для анализа микропримесей сернистых соединений. Лучшие результаты получаются при использовании полифенилового эфира (рис. 39), а также графитированной сажи с нанесением 0,3°о карборанполисилок-сана Дексил. Такие колонки использованы при анализе содержащих серу летучих продуктов, выделяющихся из каучука при вулканизации [246]. Для высокочувствительного детектирования органических соединений серы успешно применяют селективные детекторы — фотометрический [2471 и кулонометрический. Эти детектирующие системы использованы в упомянутых работах для анализа в воздухе следов сульфидов, меркаптанов, тиоальдегидов. Диметилсульфат в количестве =» 1 ч/млн. определяли с использованием хромато-масс-спектрометрии [248]. В работе [249] описано определение в воздухе нанограммовых количеств бис (2-хлорэтил) сульфида (иприта). Некоторые летучие сернистые соединения определяли в работе [250]. Метод концентрирования микропримесей органических сернистых соединений описан в работе [251 ].[ ...]
Объем пробы 10 мл, длина колонки 135 см, диаметр 4 мм; кар-бовакс-20М на окиси алюминия, обработанной щелочью; температура 40° С. Пики на хроматограмме соответствуют: — метан; 2 — этан; 3 — этилен; 4 — пропан; 5 — пропилен.[ ...]
Спирты, простые и сложные эфиры в атмосфере производственных помещений также достаточно легко могут быть определены с необходимым пределом обнаружения [224]. Винилацетат анализировали в атмосфере с предварительным мер-курированием в среде низших ,спиртов [261 ]. Диметилтерефталат анализировали в воздухе в диапазоне концентраций 0,004—4,3 мг/м3 [262]. Анализ сложной смеси кислородсодержащих соединений (альдегиды, спирты, кетоны) и углеводородов в атмосфере описан в работе [2631. Карбонильные соединения (альдегиды и кетоны), входящие в состав ряда растворителей и производственных сред, определяли как непосредственно [264], так и переводом в нелетучие производные с последующим восстановлением [265].[ ...]
Рисунки к данной главе:
Хроматограмма атмосферного воздуха в окрестности завода по производству этилена [456]. |
Газохроматографическое определение полиядерных ароматических углеводородов в воздухе [232]. |
Хроматограмма примесей сернистого ангидрида и других серосодержащих продуктов в воздухе [242]. |