Существуют два источника ошибок в методике ввода пробы: первый — неточнее определение количества вещества, предназначенного для анализа, и второй — возможные потери вещества в результате разложения, испарения или каких-либо химических превращении пробы до того, как она попадает на колонку. Многие игнорируют эти факты, получая неправильные результаты. Поэтому мы рассмотрим подробно все операции, связанные с вводом проб.[ ...]
Обращение со шприцами при вводе проб: при заполнении микрошпрниа жидкостью желательно предварительно удалить из него весь воздух. Это достигается многократным наполнением шприца жидкостью и последующим быстрым ее выталкиванием обратно в жидкость. Вязкие жидкости следует набирать в шприц медленно, так как очень быстрое выталкивание может привести к поломке шприца. В шприц следует набирать жидкости в два раза больше того количества, которое подлежит введению.[ ...]
Для регулирования объема жидкости в шприце необходимо придерживаться определенной последовательности: шприц держат вертикально, иглой вверх, и прокалывают кусочек ткани, чтобы жидкость, выходящая впоследствии из него, адсорбировалась тканью. При этом оставшиеся пузырьки воздуха перемещаются в верхнюю часть шприца. Затем поршень продвигают до положения, соответствующего желаемому объему. В этом случае весь имеющийся в шприце воздух вытесняется. Иглу вытирают тканью, в которую она воткнута, и снова забирают в шприц некоторое количество воздуха. В результате обеспечивается следующее: 1) воздух дает на хроматограмме пик, по которому можно рассчитать «исправленные» удерживаемые объемы; 2) предотвращается любое выталкивание жидкости из Шприца при случайном перемещении поршня.[ ...]
Ввод пробы: шприц держат двумя руками. Левой рукой направляют иглу в резиновую прокладку, а указательным пальцем правой руки прикладывают усилие для ее прокалывания и предотвращения выталкивания поршня за счет избыточного давления в хроматографе, особенно при вводе проб большого объема (газовые пробы) или при высоком давлении на входе в колонку. В противнем случае поршень может быть вытолкнут из шприца. Иглу через резиновую прокладку вводят как можно глубже в испаритель, нажимают плавно на поршень, выжидают 1—2 с, быстро и плавно вынимают иглу, придерживая поршень пальцем.[ ...]
При анализе высококипящих жидкостей необходимо промывать микрошприц легколетучим растворителем, таким, как хлористый метилен, ацетон и т. п. Промывка осуществляется путем быстрого забора промывной жидкости. Если шприц засорился, то рекомендуется следующее: вынуть поршень, в верхнюю часть цилиндра нанести каплю растворителя; затем, вставив поршень, плавно и быстрб вытолкнуть растворитель через иглу. Сушат поршень путем продувания воздуха через цилиндр, вынув предварительно поршень и присоединив к цилиндру, через соответствующую ловушку, вакуумный или водоструйный насос. При этом поступающий через иглу воздух не может засорить цилиндр. Далее поршень протирают тканью и вставляют в цилиндр. Мы рекомендуем после окончания работы высушенный вышеописанным приемом шприц хранить в разобранном виде.[ ...]
Ошибки могут быть связаны с тем, что пик на хроматограмме соответствует всему количеству компонента в пробе. В действительности вещества часто адсорбируются или разлагаются в испарителе, на колонке или в детекторе. При количественном анализе требуется, чтобы вся введенная проба вещества полностью соответствовала его пику на хроматограмме. В случае воспроизводимых потерь построение калибровочных кривых может компенсировать этот источник ошибок. Для проверки необходимо составить смесь соединений, анализ которого представляет затруднения, с инертным углеводородом и ввести различные разбавленные растворы этой смеси в хроматограф. Отношение площадей пиков при этом должно оставаться постоянным.[ ...]
Для получения точных и воспроизводимых результатов необходимо, чтобы чистота газа-носителя, его скорость, сопротивление чувствительных элементов, температура и ток детектора поддерживались постоянными. С резким изменением одного из этих параметров изменяются также и характеристики детектора.[ ...]
Для получения точных количественных результатов необходимо проверять линейный диапазон, скорость движения пера, зону нечувствительности и электрический нуль самосписца. В тех случаях, когда хроматограмма используется для количественных расчетов, самописец является возможным источником ошибок, в связи с чем необходимо проверять на стандартных веществах точность его показаний.[ ...]
Наиболее критическим этапом с точки зрения внесения погрешности является определение площади хроматографического пика в виде численного выражения состава анализируемой пробы. Несомненно переход от аналоговой формы пика к цифровой также может быть источником погрешности.[ ...]
Вернуться к оглавлению