Ниже описаны два варианта полярографического определения меди: вариант 1 пригоден при определении концентрации меди, превышающей 0,2 мг/л, вариант2— для концентрации меди 0,02—0,50 мг/л. Точность результатов колеблется в пределах от 1 до 5% и зависит от концентрации меди, мешающих влияний и подготовки пробы к анализу.[ ...]
Мешающие влияния. Достаточно положительный потенциал полуволны полярографической волны меди позволяет определять медь в очень малых концентрациях в водах, где в больших концентрациях присутствуют кадмий, никель, кобальт, цинк и другие элементы. Определению мешает кислород, удаление которого предусматривается. Кроме того, мешают большие количества хроматов, кобальта (III), таллия (Ш), дающие полярографические волны в области восстановления меди (I).[ ...]
В присутствии цианидов медь связывается в стойкий комплекс, который не определяется полярографнчески. Поэтому цианиды необходимо предварительно разложить выпариванием пробы с серной и азотной кислотами. Для этого к пробе в фарфоровой чашке добавляют 5 мл концентрированной кислоты, охлаждают и добавляют еще 5 мл азотной кислоты. Смесь выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Эту операцию иногда повторяют с добавкой около 10 мл дистиллированной воды и 5 мл азотной кислоты.[ ...]
Если в пробе в большом количестве содержатся элементы, образующие в среде фона осадок, как, например, железо, алюминий, марганец, висмут и др., то в осадок может быть увлечена и медь. В таких случаях для оценки высоты волны применяют метод стандартной добавки.[ ...]
Для анализа берут два одинаковых объема пробы. К одному раствору добавляют стандартный раствор с определенной концентрацией меди. Оба раствора обрабатывают параллельно одинаковым способом, приведенным в ходе определения (окончательные объемы растворов, подготовленных для полярографии, должны быть одинаковыми).[ ...]
Пробы со значительным содержанием органических веществ минерализуют следующим образом. К отмеренному объему пробы доливают 1—2 мл концентрированной серной кислоты, 3—5 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Если полученный раствор будет непрозрачным и окрашенным, добавляют еще 5 мл концентрированной азотной кислоты и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. Эту операцию повторяют до тех пор, пока раствор не станет прозрачным и бесцветным. Тогда его выпаривают досуха, сухой остаток смачивают 1 мл концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Полученный остаток растворяют в дистиллированной воде (в случае необходимости — при нагревании) и фильтруют раствор через стеклянный пористый фильтр.[ ...]
Полярографический максимум на волне меди подавляют добавкой желатины.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Если концентрации всех элементов примерно одинаковы и концентрации элементов, восстанавливающихся при более отрицательных потенциалах, выше, чем концентрации элементов, восстанавливающихся при более положительных потенциалах, то полярографические волны отдельных элементов записывают с рационально выбранными чувствительностями так, чтобы была использована вся ширина диаграммной бумаги. Обычно используют чувствительности, для которых были построены соответствующие калибровочные графики.[ ...]
Вернуться к оглавлению