Сущность метода. Ниже описывается высокочувствительный газохроматографический метод определения СО, заключающийся в конверсии последней в метан, с последующей регистрацией метана с помощью пламенно-ионизационного детектора. Конверсию окиси углерода в метан осуществляют в специальном конверторе (метанаторе) при оптимальной температуре.[ ...]
Поскольку метан является обычным компонентом чистого и загрязненного воздуха в концентрациях свыше 1 мг/м3, для осуществления методики определения СО с конверсией хроматографическая колонка должна эффективно разделять все три вещества— СО, СН4 и кислород воздуха, к которому пламенно-ионизационный детектор также чувствителен. Для этой цели обычно используют молекулярные сита и активированный уголь. Оба эти сорбента, естественно, поглощают водные пары, углекислоту и углеводороды, что приводит к ухудшению разделительных свойств колонки. Поэтому целесообразна предварительная очистка проб воздуха от этих компонентов при анализе. Чувствительность анализа 0,05 мг/м3. Анализ продолжается 10 мин.[ ...]
Отбор пробы воздуха. Для отбора проб целесообразно использовать газовые пипетки 17 или надувные пластиковые мешки (рис. 77). Перевод пробы в дозирующую петлю возможен с помощью аспиратора 18 или шприца большого объема (на 100 мл). Если при отборе используются последовательно спаренные газовые пипетки (продуваемые аспиратором), то возможно 3—5-кратное повторение ввода пробы через дозирующую петлю.[ ...]
Для превращения нитрата в окись никеля конвертор помещают в электропечь и через трубку пропускают воздух в течение 1 ч со скоростью 0,1 мл/мин при 560° О, Для восстановления окиси до металлического никеля через конвертор в той же печи пропускают водород со скоростью 60 мл/мин в течение 10 ч при 460° С.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Хроматограмма смеси хлора и двуокиси азота в воздухе. |
 |
| Схема работы газового хроматографа. |
 |