Сущность метода. Восстановление иона свинца на ртутно-капельном электроде обратимо. Диффузионный ток очень хорошо выражен на фоне уксуснокислого аммония. Потенциал полуволны £];, = 0,58В по отношению к насыщенному каломельному электроду. Чувствительность метода 1 мкг/ .мл, а точность ±4—5%.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Отбор пробы воздуха. Пробу воздуха отбирают на фильтровальную бумагу, закрепленную в стандартной трубке для отбора проб пыли. Аспирируют 200—• 300 л исследуемого воздуха со скоростью 5—10 л/мин.[ ...]
Ход анализа. Отобранную пробу воздуха переносят в химический стакан и заливают 2—3 мл горячего 5Х раствора НХ03. Фильтровальную бумагу отжимают стеклянной палочкой, а жидкость переводят в другой стакан из химически стойкого стекла. Эту операцию повторяют трижды. Перенесенную в стакан пробу, содержащую свинец, выпаривают на водяной бане досуха. Остаток обрабатывают 2 мл горячего раствора уксуснокислого аммония (порциями по 0,5 мл) и переводят в электролизер полярографа. Необходимо, чтобы pH раствора было pH г» 7,0. Это достигается путем тщательного выпаривания пробы.[ ...]
Построение калибровочного графика. Стандартный раствор нитрата свинца: в мерной колбе емкостью 100 мл растворяют 0,010 г РЬ (К08)2. Концентрация полученного раствора 0,1 мг/мл; 10 мл последнего переливают в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки. Получают раствор с концентрацией 10 мкг/мл свинца. Раствор сохраняется в течение 10 дней.[ ...]
В стаканы из химически стойкого стекла наливают различные объемы раствора РЬ(1 03)2, содержащие 2, 4, 8, 12, 16, 20, 25 и 30 мкг/ мл. Обработку проб проводят аналогично вышеописанному. На основании снятых полярограмм строят калибровочный график для свинца.[ ...]
Вернуться к оглавлению