Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Ход анализа. Отфильтрованный осадок вольфрамовой кислоты количественно растворяют в определенном объеме дистиллированной воды (рН=7-ь8). В мерную колбу вводят (соблюдая указанный порядок) 5 мл раствора соляной кислоты, 5 мл раствора иодида калия, определенный объем исследуемого раствора и доводят объем дистиллированной водой до 35—40 мл. Добавляют пять капель крахмала.[ ...]
Раствор тщательно перемешивают, вводят в него 5 мл раствора перекиси Еодорода и одновременно пускают секундомер. Затем объем раствора доводят до метки и часть раствора помещают в кювету фотоэлектроколориметра (толщина поглощающего слоя 5 см).[ ...]
В течение 10 мин каждую минуту (первые 3 мин измерения можно не проводить) измеряют оптическую плотность раствора. Температура при проведении Есех опытов должна сохраняться примерно постоянной. Полученные данные наносят на график время (мин) — оптическая плотность, находят тангенс утла наклона соответствующей прямой и по полученной калибровочной прямой вычисляют концентрацию вольфрама в растворе. По этим данным находят концентрацию вольфрама в исследуемом растворе.[ ...]
Калибровочный график. Для построения калибровочного графика проводят не менее трех опытов с растворами вольфрамата различных концентраций. Для этого после внесения раствора КЛ (см. выше) в мерную колбу добавляют соответственно 5, 10 и 15 мл стандартного раствора Ка2 У 4 и проделывают все операции, как описано выше. После нанесения полученных данных на график время — оптическая плотность и определения тангенсов углов наклона трех полученных прямых строят калибровочный график в координатах концентрация вольфрамата в растворе (10“7; 2-10“? и 3-10“"М) —тангенс угла наклона. Все три точки должны находиться на одной прямой. Погрешность до —7°о.[ ...]
Хлороформ упаривают в вакууме, остаток растворяют в определенном объеме дистиллированной воды. Определение железа проводят из аликвотной части этого раствора фотокинетическим методом с использованием индикаторной реакции окисления лейкооснования редоксана II перекисью водорода.[ ...]
Титан (III) на фоне сульфата аммония окисляется на платиновом электроде. При этом на полярограмме возникает волна с £12 = +0,37 В, а железо (III) на электроде восстанавливается с образованием волны на полярограмме с £1/2 = = — 0,3-н—0,6 В. Известно, что соли железа (III) способны окислять титан (III) в титан (IV). В связи с этим оказывается возможным титровать раствор титана (III) хлоридом железа (III) при потенциале (—0,4 В) и регистрировать возрастание катодного тока при введении избытка реактива.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Вернуться к оглавлению