Сущность метода. Метод основан на восстановлении ионов свинца на ртутнокапельном катоде на фоне З/о-ного раствора уксусно-кислого аммония. Потенциал восстановления свинца (—0,55 В). Определение проводят по калибровочной кривой, получаемой по дифференциальным полярограммам. Чувствительность определения 5 мкг/мл. Определению мешают краски, содержащие свинец.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Отбор пробы воздуха. Воздух (500 л), со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в патрон.[ ...]
Ход анализа. Фильтр с отобранной пробой помещают в фарфоровый тигель, куда по каплям вводят 1,5 мл смеси кислот, смачивая при этом всю поверхность фильтра. Содержимое тигля нагревают на песчаной бане до образования твердого остатка и прекращения выделения белых газов. Затем пробу озоляют в муфельной печи при температуре 450—500° С. В охлажденную пробу порциями по 5 мл вносят 10 мл 30%-ного раствора уксуснокислого аммония.[ ...]
Каждый раз содержимое тигля перемешивают с помощью стеклянной палочки, подогревают и затем переносят в мерную колбу. Также частями вводят в тигель 15 мл горячей дистиллированной воды, сливая каждую порцию в ту же колбу. После охлаждения общий объем раствора в колбе доводят до 100 мл. Электролизер споласкивают 2—3 мл пробы, затем вносят ее аликвотную часть (7—8 мл), добавляют 2—3 капли раствора желатины и снимают дифференциальную поляро-грамму при смещении напряжения (—0,213В) и масштабе 10. Измеряют высоту волны полярограммы и по калибровочному графику устанавливают количество свинца, соответствующее данной длине волны.[ ...]
Вернуться к оглавлению