Ниже рассматривается использование химических реакций различных типов для анализа сложных смесей.[ ...]
В общей схеме анализа сложной смеси углеводородов Роуэн предусматривает проведение дегидрирования смеси изопарафинов и нафтенов с целью селективного определения содержания цпклогексановых углеводородов по зонам образующихся ароматических углеводородов, а также гидрирование при комнатной температуре для селективного превращения олефинов в соответствующие парафины. Применение метода мпкрокаталптнческого гидрирования и дегидрирования нафтеновых углеводородов в сочетании с газовой хроматографией описано в работе [88]. В предлагаемой авторами методике образец анализируемой смеси поступал в медный обогреваемый реактор диаметром 6 мм, заполненный 2—3 мл платинового катализатора (2—10?о платины на диатомите). Последний приготовляли на основе платинохлористоводородной кислоты [69].[ ...]
После реактора измененная анализируемая смесь поступала для разделения в хроматографическую колонку (600X0,6 см) с ПЭГ-4000.[ ...]
Б. Смит и Р. Олсон [90] разработали метод идентификации ненасыщенных углеводородов, основанный на их гидрировании, после выделения в чистом виде в результате хроматографического разделения. Выделение чистых соединений производилось в и-образной ловушке длиной ¡5 см и диаметром 0,5 см, заполненной катализатором Адамсона, при охлаждении в баке с сухим льдом. После улавливания хроматографической зоны ловушку удаляли из бани и заполняли в течение 1 мин водородом до 3 кгс/см. Затем ловушку с закрытыми кранами помещали в воден ю баню и осуществляли гидрирование выделенной фракции в течение 10 мин. После этой операции ловушка подсоединялась к входу газового хроматографа, и продукты гидрирования выносились для разделения в хроматографическую колонку. Степень конверсии при этом составляла 100%. Вышеописанный метод был с успехом применен к углеводородам с прямой углеродной цепью и к циклическим соединениям с двойными, тройными непредельными связями.[ ...]
К. Томпсон с сотрудниками [91] разработал простые и оригинальные методы определения серо-, кислород-, азот и галоидсодержащих соединений методом каталитической гидрогенизации. Выделенные после газохроматографического разделения отдельные фракции подвергали гидрированию на палладиевом или платиновом катализаторе и образовавшиеся углеводороды определяли при помощи газожидкостной хроматографии.[ ...]
В работе [92] описано сочетание предварительного гидрирования и хроматографического разделения для соединений различных типов. Результаты были пол чепы при использовании хроматографа с катарометром. Реактор (24X1 см) непосредственно соединялся с хроматографом.[ ...]
Ф. Драверт с сотрудниками [93] использовал реакцию гидрирования для определения малых количеств этилового спирта в водных растворах. Для этого был применен никель Ренея на кизельгуре (1 : 10).[ ...]
Процесс происходил при 160—200е С в потоке водорода, служившем одновременно газом-носителем. Образующийся при этом этан определяли хроматографически. Этот метод можно применять для определения примесей спиртов С]—С1о в водных растворах.[ ...]
Получение эфиров и гидролиз. Проведение прямого газохроматографического анализа органических кислот осложнено тем, что они являются полярными соединениями. Поэтому кислоты анализируют хроматографически в форме эфиров, что повышает эффективность разделения, уменьшает асимметричность хроматографических зон и снижает температуру разделения. Этерификация жирных кислот выполняется или независимо от хроматографического анализа, или в хроматографе перед хроматографической колонкой.[ ...]
Метод рекомендуется для полуколпчественного анализа.[ ...]
Вернуться к оглавлению