Сущность метода. Метод основан на реакции стирола с ацетатом ртути в среде этанола. Полученное ртутьорганическое соединение выделяют нисходящей хроматографией на бумаге в системе бутанол—диэтиламин—вода (5 : 1 : 4). Детекцию в виде фиолетовых пятен проводят путем взаимодействия с дифенилкарбазидом. Визуальным сравнением площадей и интенсивностей окраски пятен с пятнами «свидетелей» получают количественные данные о содержании стирола.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Подготовка хроматографической камеры. Система растворителей готовится следующим образом: к 35 мл «-бутанола, помещенного в делительную воронку, доливают 28 мл воды и 7 мл диэтиламина (5:4: 1). Смесь встряхивают в течение 10—15 мин и оставляют до полного расслаивания на 2—3 ч. В хроматографическую камеру по стенкам прикрепляют фильтровальную бумагу, которую смачивают нижним слоем жидкости из делительной воронки, для насыщения камеры. Верхний слой жидкости сливают в лодочку, наполняя ее на 1/3 объема. Насыщение камеры проводится в течение 2—3 ч.[ ...]
Ход анализа. Пробу из поглотителя переносят в тигель, поглотитель омывают 1 мл этанола, подкисленного уксусной кислотой, и объединяют с пробой в тигле. Затем раствор в тигле упаривают при температуре <40° С. Остаток осторожно растворяют в 0,3 мл этилового спирта, подкисленного ледяной уксусной кислотой. Пробу (0,15 мл) отбирают для анализа, наносят на хроматографическую бумагу, предварительно пропитанную очищенным спиртом. В одну из лодочек помещают лист бумаги с нанесенными «свидетелями», во вторую — с пробами и «свидетелем».[ ...]
На листе бумаги размером 16X40 см на расстоянии 6 см от края проводят линию старта. В пяти точках на расстоянии 3 см друг от друга микропипеткой наносят «свидетели», 0,15 мл поглотительного раствора, затем 0,15 мл стандартных растворов стирола с содержанием 6,66 мкг/мл — 20 мкг/мл. Получается стандартная шкала, соответствующая содержанию стирола 1—2—3 мкг. Аналогично на лист бумаги наносят пробы и «свидетель». При нанесении проб и «свидетелей» желательно, чтобы пятна на бумаге в диаметре не превышали 5 мм. Для этого раствор наносят мелкими порциями путем прикосновения микропипетки при подсушивании с помощью теплоэлектровентилятора. Бумагу в лодочки закрепляют стеклянной пластинкой так, чтобы нанесенные пятна не касались растворителя. Камеру закрывают крышкой, края закрепляют клейкой лентой. Разделение длится 15—16 ч при температуре 18—22° С. За это время подвижная фаза опускается на 25 см, производное стирола — на 20 см. Величина для стирола составляет 0,8. Затем бумагу извлекают из камеры, переворачивают, сушат при комнатной температуре и орошают дифенилкарбазидом.[ ...]
Для определения больших концентраций стирола, встречающихся в производственных помещениях, рекомендуется готовить стандартные растворы «свидетелей», с содержанием от 5 до 30 мкг.[ ...]
Вернуться к оглавлению