Сущность метода. На ртутно-капельном электроде ионы никеля восстанавливаются до металла. В среде"Ш МН4ОН и Ш ЫН4С1 потенциал полуволны, соответствующий переходу двух электронов, равен (—1,09 В) по отношению к насыщенному каломельному электроду.[ ...]
Одновременно с никелем можно определить медь и кадмий, если концентрация меди не больше чем в 10 раз, а концентрация кадмия не больше чем в 20 раз превышает концентрацию никеля, а также цинк. Одновременное определение всех указанных металлов описано ранее (см. полярографическое определение меди).[ ...]
Мешающие влияния. Если в пробе присутствует медь в концентрации, более чем в 10 раз превышающей концентрацию никеля, то волна последнего трудно измеряется и определение сопряжено с большой ошибкой. В таких случаях медь маскируют добавлением цианида. Пробу с неизвестным содержанием меди обрабатывают по п. 1. В сухую полярографическую ячейку вносят 10 мл приготовленного раствора, регистрируют полярографическую кривую и, если в пробе присутствует большое количество меди, прибавляют еще 0,5 мл 1М раствора цианида калия, перемешивают и вновь регистрируют кривую при подходящей чувствительности. Измеренную высоту волны перед расчетом умножают на 1,05. Если заранее известно, что медь присутствует в больших количествах, то можно прибавить 2,5 мл 1М раствора цианида в мерную колбу, в которой приготовляют раствор для полярографнрования по п. 1. Присутствие кадмия в концентрациях, превышающих в 20 раз концентрацию никеля, проявляется, как и присутствиз меди.[ ...]
Кадмий удаляют из раствора осаждением его в виде сульфида: к 10 мл раствора, приготовленного по п. 1, вначале прибавляют 1,0 мл раствора цианида калия и после перемешивания доливают 1,0 мл Ш раствора сульфида натрия. Смесь внозь перемешивают и осадку дают осесть. Часть осветленного раствора переводят в полярографическую ячейку и регистрируют кривую при подходящей чувствительности.[ ...]
Концентрацию никеля определяют методом стандартной добавки. Стандартный раствор прибавляют к раствору, приготовленному по п. 1 перед добавлением цианида и сульфида.[ ...]
Цинк восстанавливается при потенциале более отрицательном, чем никель. Присутствие цинка в больших концентрациях влечет за собой сокращение верхней части полярографической волны, вследствие чего определить ее высоту становится затруднительным. Мешающее влияние цинка устраняется аналогично, как и в присутствии меди. Влияние разбавления раствора учитывают умножением высоты волны на 1,05.[ ...]
Нитраты в больших концентрациях также искажают верхнюю часть полярографической волны никеля. В аммиачной среде этим можно пренебречь, однако в цианидной среде искажение проявляется очень сильно. В присутствии нитратов более 500 мг/л пробу выпаривают с 0,5 мл разбавленной (1:1) серной кислоты до появления белого дыма; анализ продолжают согласно пп. 1 или 2.[ ...]
Большие количества органических веществ могут также повлиять на вид полярографической волны никеля. В таком случае пробу минерализуют методом, описанным при полярографическом определении меди.[ ...]
Построение калибровочной кривой. В ряд мерных колб емкостью 50 мл помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 мл рабочего стандартного раствора. Далее содержимое колб обрабатывают, как описано в п. 1. Поля-реграфнруют при трех разных чувствительностях. Максимальную чувствительность выбирают так, чтобы стандартный раствор с концентрацией 5 мг/л давал волну такой высоты, при которой полностью используется ширина диаграммной ленты. Другие две чувствительности находят аналогичным способом для концентрации 10 и 25 мг/л. Строят три калибровочные кривые в координатах высота волны — концентрация никеля.[ ...]
Вернуться к оглавлению