Сущность метода. Нитраты восстанавливаются на ртутно-капельном электроде в слабокислой среде при каталитическом действии ионов уранила. Фоном служит раствор хлорида калия и соляной кислоты, который содержит небольшое количество уранилацетата.[ ...]
При полярографпровании фона образуются две волны, первая из которых соответствует восстановлению урана (VI) до урана (V) с потенциалом полуволпы (—0,18 В) по отношению к насыщенному каломельному электроду (и. к. э.). Вторая волна соответствует восстановлению урана (V) до урана (IV) с потенциалом полуволны —0,94 В по отношению к н. к. э. В присутствии нитратов вторая волна повышается. При каталитическом характере электродной реакции это повышение не пропорционально концентрации нитратов в растворе, однако в определенном диапазоне концентраций зависимость высоты волны от концентрации нитратов почти линейна.[ ...]
Повышение второй полярографической волны урана, вызванное присутствием нитратов, зависит также от концентрации ионов уранила в рабочем электролите. С увеличением их концентрации полярографическая волна повышается. Границы линейной зависимости высоты волны от концентрации нитратов изменяются с изменением концентрации урана. Поэтому следует точно соблюдать указанные в прописи концентрации.[ ...]
Повышенное содержание органических веществ влияет на форму полярографической волны, сокращая верхний участок кривой. Поэтому полярографически нельзя определять нитраты в пробах сточных вод, содержащих большие количества органических веществ. Пробы, имеющие щелочную или сильнокислую реакцию, перед анализом необходимо нейтрализовать 1N раствором NaOH или НС1 по метиловому оранжевому. Присутствие последнего определению не мешает. При расчете следует учитывать изменение объема пробы. Во избежание ошибок необходимо точно измерять раствор фона и пробы.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Чувствительность, высота ртутного столба и способ измерения высоты волны должны быть такими же, как и при калибровании электрода. Отклонение от температуры калибрования допускается в пределах ±2° С. По найденной высоте полуволны, пользуясь калибровочным графиком, определяют содержа-НИ6 нитрзт-ионов.[ ...]
Построение калибровочной кривой. Для построения калибровочной кривой используют стандартные растворы с концентрациями 0; 1,0; 3,0; 6,0; 9,0; ..., 27,0; 30,0 мг N03 в 1 л 0; 3,33; 10; 20; 30; ...; 90—100 мл. Для этого рабочий стандартный раствор разбавляют до 100 мл дистиллированной водой и обрабатывают, как и при анализе пробы.[ ...]
Строят два калибровочных графика: один — для концентраций N03 от 0 до 12 мг/л, другой — для концентраций N03 — от 0 до 30 мг/л. Чувствительность подбирают так, чтобы при высоте волн, измеренных для наиболее концентрированных растворов обоих рядов (12 и 30 мг/л), была максимально использована высота регистрационной бумаги.[ ...]
Графики периодически проверяют, анализируя стандартные растворы, и строят новые графики для нового фона.[ ...]
У1 — объем первоначальной пробы, взятой для разбавления, мл; У2 — объем пробы после разбавления, мл.[ ...]
Вернуться к оглавлению