Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Для приготовления хроматографических пластин, в течение суток растирают 1 г силикагеля с 4 мл 0,1N едкого натра и выливают на пластину. Высушивают при комнатной температуре и активируют выдерживанием в течение часа при 110— 120° С. В качестве стандартного раствора используют 0,1%-ный спиртовой раствор. Хроматографируют восходящим способом.[ ...]
Ход анализа. Содержимое поглотительных приборов сливают в отдельные пробирки, омывают поглотители 0,5 мл 5%-го спирта и микрошприцем наносят на хроматографическую пластину по 10 мкл исследуемых растворов. На эту же пластину наносят серию стандартных растворов.[ ...]
Далее хроматографируют в системе растворителей бензол—ацетон (8 : 2) или ацетон—циклогексан (9 : 1); анилина в первой системе 0,64 ± 0,02, а во второй — 0,47 ± 0,02. Для проявления используют реакцию диазотирования: опрыскивают из пульверизатора 1%-ным раствором азотистокислого натрия в Ш соляной кислоте с последующим выдерживанием в течение 5 мин при 30—40° С и опрыскиванием 0,2%-ным раствором -нафтола в Ш едком натре.[ ...]
Путем сравнения формы и интенсивности окраски пятен анализируемых растворов и стандартных определяют количественное содержание анилина в пробе.[ ...]
Вернуться к оглавлению