Сущность метода. Метод основан на измерении оптической плотности гексанового раствора стирола в УФ-области спектра при Хтах = 247 ммк с последующим количественным определением стирола по градуировочному графику.[ ...]
Определению мешают посторонние вещества, поглощающие в УФ-области спектра при Ятах = 247 ммк. Чувствительность метода 4у во взятом для исследования объеме вытяжки; ошибка метода 8%.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Построение калибровочного графика. Для построения калибровочного графика в ряд делительных воронок объемом 250 мл вносят по 50 мл бидистиллиро-ванной воды и добавляют следующие количества спиртового рабочего стандартного раствора стирола (1 мл = 0,01 мг = 10у): 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,4; 1,8; 2,0 мл. Затем стенки каждой воронки омывают 50 мл бидистиллированной воды и извлекают стирол я-гексаном, как указано ниже при определении стирола в вытяжке. Одновременно в семь делительных воронок вносят по 100 мл бидистиллированной воды и добавляют спирт в количестве, соответствующем его содержанию во взятом стандартном растворе, а именно: 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,4; 1,8; 2,0 мл.[ ...]
Далее содержимое каждой воронки обрабатывают я-гексаном, как указано ниже. Полученные гексановые вытяжки служат эталоном при определении оптической плотности в гексановых экстрактах, содержащих известные количества стирола. Оптическую плотность измеряют при длине волны Хшах= 247 ммк в кювете с толщиной слоя 1 см. Полученная оптическая плотность соответствует количеству стирола в 1 мл гексанового экстракта. По полученным данным строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию стирола в у/мл, а по оси ординат — оптическую плотность.[ ...]
Ход анализа. 100—200 мл вытяжки из исследуемого изделия помещают в делительную воронку, добавляют точно 6 мл н-гексана и извлекают стирол путем осторожного взбалтывания в течение 3 мин, затем дополнительно добавляют точно 4 мл я-гексана и вновь взбалтывают в течение 3 мин. По истечении 30 мин жидкости расслаивают: неорганический слой отбрасывают, а органический осторожно сливают не до конца через верхний край воронки в сухую пробирку с пришлифованной пробкой (раствор 1).[ ...]
В другую воронку вносят 100—200 мл контрольного модельного раствора, используемого при получении вытяжки из изделия, и обрабатывают его 10 мл н-гексана аналогично исследуемой пробе. Гексановый экстракт сливают в пробирку с пришлифованной пробкой (раствор 2). Каждый из растворов (1 и 2) переносят в кювету с толщиной слоя 1 см и измеряют оптическую гуштность раствора 1 на спектрофотометре при длине волны Хшах = 247 ммк, при этом кювета с раствором 2 служит эталоном.[ ...]
Принимая во внимание, что ряд других органических веществ аналогично стиролу поглощает свет в УФ области спектра при Ятах = 247 ммк, в случае обнаружения оптической плотности в гексановой выгяжке из исследуемого раствора при длине волны А.тах = 247 ммк рекомендуется провести проверку идентичности спектральной характеристики для вещества, обнаруженного в исследуемой вытяжке, со спектральной характеристикой стирола, полученной на чистом растворе стирола. Для этого в делительную воронку вносят 100—200 мл модельного раствора, не контактировавшего с исследуемым изделием, 3 мл стандартного рабочего раствора стирола и по описанному выше способу проводят экстракцию н-гексаном. Гексановую вытяжку сливают в сухую пробирку с пришлифованной пробкой (раствор 3).[ ...]
Полученные данные выражают графически в виде кривых светопоглощения, откладывая на оси абсцисс длины волн (в ммк), а на оси ординат — оптические плотности. Кривые поглощения являются спектральной характеристикой данного вещества.[ ...]
Растворы стирола в я-гексане имеют максимум поглощения в интервале длин волн 243—248 ммк. Идентичность полученных кривых позволяет сделать вывод о наличии стирола.[ ...]
Вернуться к оглавлению