Сущность метода. Для определения нелетучих фенолов адсорбент применяется в закрепленном слое. Гидрохинон и резорцин разделяются на А1203, подвижная фаза — хлороформ—ацетон—диэтиламин (20 : 10 : 1). Пирокатехин выделяют на безводной кремниевой кислоте, подвижная фаза — бензол— уксусная кислота (10 : 1). Нелетучие фенолы предварительно извлекаются эфиром из кислой среды после отгонки летучих фенолов.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
А. Относительно большие количества нелетучих фенолов. Отбирают такой объем анализируемой воды, чтобы в ней содержалось 3—20 мг нелетучих фенолов, разбавляют до 300—350 мл дистиллированной водой, подкисляют разбавленной (1 : 3) серной кислотой до кислой реакции и отгоняют в вакууме (50 мл Щ) 200—250 мл. Отгон, содержащий летучие фенолы отбрасывают. Остаток в перегонной колбе охлаждают, насыщают поваренной солью и проводят экстракцию ¿фиром (примерно 100 мл).[ ...]
Из сублимированного гидрохинона приготовляют раствор концентрацией 100 мг/л. Из этого раствора отбирают порции 2,5; 5,0; 7,5 10 и 15 мл, что соответствует содержанию гидрохинона в 0,25; 0,5; 0,75; 1,0 и 1,5 мг, и разбавляют каждую порцию до 20 мл дистиллированной водой. Затем извлекают из каждого раствора гидрохинон эфиром (примерно 20 мл), каждую эфирную вытяжку упаривают до 2 мл и продолжают по аналогии с анализом проб. График строят в координатах: оптическая плотность — содержание гидрохинона, мг.[ ...]
Определение резорцина. После удаления пятна гидрохинона ту же пластину высушивают и опрыскивают раствором диазотированного я-нитроанилина. При этом появляется пятно оранжевого цвета (Я; = 0,45). Пятно вырезают и элюируют тремя порциями метанола (в 10, 10 и 5 мл), экстракты собирают, фильтруя их, и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 1 см при Ашах = 450 нм. Содержание резорцина находят по калибровочному графику.[ ...]
Приготовляют растворы резорцина концентрацией 10 мг/л. Отбирают порции этого раствора 2,0; 5,0; 8,0; 10 и 15 мл, что отвечает содержанию резорцина 0,02; 0,05; 0,08; 0,10 и 0,15 мг, и разбавляют каждый раствор до 20 мл дистиллированной водой. Проводят экстракцию каждого раствора двумя порциями эфира по 10 мл, каждую порцию упаривают до 2 мл и продолжают по аналогии с анализом проб. Калибровочный график строят в координатах: оптическая плотность — содержание резорцина, мг. Расчет производят по формуле, приведенной выше.[ ...]
Определение пирокатехина. В ступке растирают 8 г безводной кремниевой кислоты, 1,6 г гипса и 35 мл дистиллированной воды. Полученную сметаноподобную массу наносят на две пластины, выдерживают на воздухе и затем в сушильном шкафу при 100° С в течение 1 ч.[ ...]
Пластины хранят в эксикаторе над силикагелем. Отбирают аликвотную часть эфирной вытяжки (см. определение гидрохинона) объемом 5—25 мл, упаривают до объема 2 мл и наносят полосой на стартовую линию пластины.[ ...]
Б. Очень малые содержания нелетучих фенолов. Определение гидрохинона и резорцина. К 1 л анализируемой воды прибавляют 2,5 мл концентрированной серной кислоты и упаривают в фарфоровой чашке до объема 100 мл. Остаток насыщают поваренной солью и экстрагируют 25 мл эфира. Экстракт упаривают до объема 2 мл и наносят на пластинки микрошприцем. Дальнейший ход анализа аналогичен последовательности анализа на гидрохинон и резорцин, отличается лишь построение калибровочных кривых.[ ...]
Для определения гидрохинона приготовляют стандартный раствор концентрацией 50 мг/л. Отобрав 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0; и 50,0 мл стандартного раствора, каждую порцию разбавляют дистиллированной водой до 1 л. Получают раствор с концентрацией гидрохинона 0,25; 0,50; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 мг/л. Каждый раствор упаривают в кислой среде до объема 100—150 мл, остаток насыщают поваренной солью, экстрагируют 25 мл эфира, экстракт упаривают до рбъема 2 мл и анализируют аналогично пробам.[ ...]
Вернуться к оглавлению