Для санитарно-химического анализа важна количественная характеристика метода ГЖХ: площадь каждого пика хроматограммы пропорциональна концентрации соответствующего компонента, следовательно, она может быть использована для точного определения этой концентрации. Точность, достигаемая в ГЖХ, зависит от методики проведения опыта, конструкции детектора, метода интегрирования и концентрации пробы. Относительная ошибка в определении площадей основных пиков хроматограммы, измеренных вручную, обычно составляет около 1-2%.[ ...]
Метод ГХ высокочувствителен. Простейшие конструкции детектора по теплопроводности позволяют определять около 0,01% компонента в смеси. Пламенноионизационный детектор дает возможность легко определять миллионные доли компонента, а селективный детектор по электронному захвату и фосфорный детекюр — миллиардные доли и даже пикограммы (10 12 г) вещества, причем для ГХ требуются небольшие пробы. Этот метод применяется для идентификации и определения любого вещества, имеющего давление пара 1—1000 мм при температуре колонки (—70)—(+400)с С.[ ...]
Газ-носитель поступает в термостатируемую хроматографическую колонку из баллона. При изотермическом режиме анализа сопротивление колонки постоянно. Для поддержания постоянного давления на входе в колонку и для сохранения постоянной скорости газа-носителя используют регулятор давления. При данной температуре постоянная скорость газа-носителя обеспечивает постоянство времени удерживания анализируемых веществ. В связи с постоянством скорости газа-носителя компоненты анализируемой смеси можно охарактеризовать удерживаемым объемом (объемом газа-носителя, прошедшего за время от начала анализа до момента выхода пика).[ ...]
Требования, предъявляемые к газу-носителю: инертность к анализируемой пробе и жидкой фазе; обеспечение соответствующих диффузионных характеристик анализируемых веществ; легкодоступность и аналитическая частота; низкая стоимость; соответствие используемому детектору.[ ...]
Эффективность колонки зависит от выбора соответствующей линейной скорости. Для колонок с наружным диаметром 6 и 3 мм оптимальная скорость соответственно равна 75 и 25 мл/мин. Более просто и быстро скорость газа-носителя можно измерить пенным измерителем, который присоединяют к выходу хроматографа. В пенный измеритель скорости наливают раствор моющего вещества, заполняя резиновую грушу и трубку измерителя до уровня бокового отвода (ко не выше). Затем добавляют еще немного раствора так, чтобы он попадал в боковой отвод только тогда, когда нажата резиновая груша. При протекании газа-носителя через измеритель скорости во время нажатия резиновой груши образуются мыльные пузыри, которые выносятся в градуированную трубку. Прежде чем приступить к измерениям, смачивают трубку, пропуская несколько таких пузырей.[ ...]
При анализе летучих веществ и для обеспечения высокой точности анализа прибегают к вводу в испаритель хроматографа стеклянных или металлических ампул, содержащих взвешенное количество вещества. Посредством специального устройства ампулу разрушают, и вещества поступают в колонку [5, 6].[ ...]
В 1966 г. Б. А. Руденко предложил промежуточный способ дозировки между ампульным и шприцевым, позволяющим дозировать жидкие пробы в диапазоне 1,0—10“3 мм3 и менее, лишенным недостатков существующих способов и обеспечивающим воспроизводимость объема проб не ниже — 10°о во всем диапазоне вводимых объемов [7]. Dubsky и Janak описали очень остроумный способ дозировки при высокотемпературной хроматографии, заключающийся в вводе проб в легкоплавкие металлические капилляры, изготовленные из сплава Вуда [8]. Выливая по каплям с высоты 50—100 см сплав Вуда на стеклянную или керамическую пластинку, получают округлые лепестки тонкой фольги. Их обрезают ножницами в виде прямоугольника и свертывают в трубку длиной 10—15 мм и диаметром 2 мм. В полученную трубку вносят анализируемое вещество, закрыв концы, через специальный шлюз из двух кранов вводят в испаритель. После расплавления ампулы анализируемые вещества поступают в колонку. Дозатор периодически очищают от накапливающегося в нем сплава Вуда.[ ...]
Хроматографическая колонка — главная составная часть, в которой достигается действительное разделение компонентов смеси. Колонка может быть изготовлена из прямой, согнутой или свернутой в спираль медной, алюминиевой, стеклянной или из нержавеющей стали трубки. Следует ограничить изготовление колонок из меди, так как этот металл сильно адсорбирует или реагирует с аммиаком, ацетиленами и др. Успех ГХ зависит от выбора колонки. Для обеспечения равномерной набивки трубки сначала наполняют твердым инертным носителем, на который в виде тонкой пленки нанесена нелетучая жидкость, а затем скручивают в спираль для увеличения длины колонок. Капиллярные колонки — это полые трубки малого диаметра, на стенки которых нанесена тонкая пленка жидкости. Наиболее эффективными являются прямые колонки, однако при работе в области высоких температур они вызывают некоторые затруднения. При скручивании трубки в спираль диаметр спирали должен быть в десять раз больше диаметра трубки. Это условие обязательно для уменьшения влияния диффузии и стеночного эффекта.[ ...]
Препаративная (наружный диаметр 2.5 см, 20% жидкой фазы) Стандартная аналитическая (наружный диаметр 6 мм, 10% жидкой фазы) Высокоэффективная (наружный диаметр 3 мм, 2% жидкой фазы) Капиллярная (наружный диаметр 1.5 мм, пленка толщиной 50 мк) Такие пробы часто получают пр! 0,05—5 л 0,5—50 мл 0,1—1 мл 0,1—10 мкл I использовании делит« 0,02—2 мл 0,2—20 мкл 0,04—4 мкл 0,004—0,5 мкл »ля потока.[ ...]
Вернуться к оглавлению