Сущность метода. Метод основан на анализе газовой фазы, находящейся в термодинамическом равновесии с жидкостью. В этом случае концентрация сероводорода в жидкости (Сж) равна произведению коэффициента распределения (К) на равновесную концентрацию сероводорода в газовой фазе (Сг). Концентрацию сероводорода в газовой фазе определяют методом газовой хроматографии с использованием детектора по теплопроводности. Таким образом, концентрацию сероводорода в воздухе над раствором определяют после установления равновесия между жидкой и газовой фазами. Для построения зависимости одного из параметров хроматографического пика от количества введенного сероводорода используют высоту узкого и симметричного пика сероводорода. Калибровочную кривую строят двумя способами: в хроматографическую колонку вводят газовые смеси с известным содержанием сероводорода и водные сероводородные растворы, концентрацию которых определяли химическим путем.[ ...]
По значению концентрации сероводорода в газовой фазе над раствором и в жидкости находили коэффициент распределения для определенной концентрации сероводорода в воздухе при различных температурах. Разность между значениями коэффициентов распределения при изменении температуры от 20 до 30° С не превышает 15%.[ ...]
Минимально определяемая концентрация сероводорода 1 мг/л, точность анализа —3%. Общая ошибка метода ±10%.[ ...]
Ход анализа. Пробу помещают в замкнутый градуированный сосуд и после установления равновесия (—20 мин) хроматографически определяют концентрацию сероводорода в газовой фазе. Далее по зависимости концентрации сероводорода в воздухе (Сг) от концентрации его в водном растворе находят равновесную концентрацию сероводорода в воде (рис. 83).[ ...]
Водные сероводородные растворы готовят перед хроматографическим анализом путем пропускания сероводорода в прокипяченную и охлажденную в токе азота дистиллированную воду.[ ...]
Концентрацию сероводорода определяли иодометрически с точностью ±10%.[ ...]
Растворы хранят в заполненных доверху склянках, закрытых пробками из силиконовой резины. Пробы отбирают прокалыванием резинового уплотнения хроматографическим шприцем. Время выхода сероводорода и воды составляет 1,5 и 3,6 мин соответственно.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Зависимость концентрации сероводорода в воздухе от концентрации его в водном растворе. |
 |
| Зависимость высоты хроматографического пика от количества введенного сероводорода. |
|