Сущность метода. Наблюдаемая при ТСХ малоудовлетворительная воспроизводимость результатов разделения в значительной мере обусловлена изменениями активности сорбента в процессе анализа под влиянием часто не принимающихся во внимание факторов, важнейшим из которых является влажность воздушной среды. Эти изменения не прекращаются и после помещения пластины в хроматографическую камеру, где она подвергается дополнительному воздействию паров растворителей. Полярные растворители обусловливают дезактивацию, а неполярные — некоторое повышение активности вследствие частичного вытеснения влаги. Суммарный эффект упомянутых процессов, кроме указанных, зависит также и от продолжительности отдельных этапов анализа объема камеры, условий ее насыщения и пр.[ ...]
Применение рассматриваемого метода позволяет избежать отмеченных недостатков и обеспечить удовлетворительную воспроизводимость результатов разделения.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
После доведения до требуемой степени активности производят подъем растворителя до тех пор, пока его фронт не достигнет верхнего края пластины; длина пробега во всех случаях составляет 18 см.[ ...]
Данные, касающиеся условий хроматографирования, приведены в табл. 47. В качестве проявителя используют раствор Н2504 и я-диметиламинобензальдегида в диэтиловом эфире (15 мл : 0,5 г : 80 мл). После непродолжительного нагревания (90—100° С) появляются желтые, фиолетовые и коричневые пятна.[ ...]
Полуколичественная оценка (ошибка до 15—20 % отн.) основывается на использовании стандартных растворов, содержащих в 1 мл по 400, 600, 800, 1200 и 1600 мкг каждого компонента.[ ...]
Визуальное сопоставление пятен, образованных стандартными и анализируемыми растворами, позволяет определять концентрации в диапазоне от 0,04 до 0,16%. В случае необходимости определения более высоких концентраций на пластину помимо основного анализируемого раствора следует нанести растворы, полученные разбавлением основного в 5 и 25 раз.[ ...]
Вернуться к оглавлению