Сущность метода. Летучие фенола вначале превращаются в азокрасители сочетанием с диазотированным л-нитроанилином, затем последние разделяются ТСХ на А1203. В качестве подвижной фазы используется хлорбензол. Пятна окрашенных соединений вырезают скальпелем, соединения извлекают органическим растворителем, сорбент отфильтровывают, а окрашенные соединения колориметр и ру ют.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
В колбу Эрленмейера на 1 л, снабженную пришлифованной пробкой вносят 400 г безводной А1203, прпбазляют 10 мл дистиллированной воды и встряхивают в шюттель-аппарате в течение 4 ч.[ ...]
Сохраняют в той же емкости.[ ...]
А. Относительно высокое содержание летучих фенолов. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось 10—100 мг всех летучих фенолов, и отгоняют их. Для этого к анализируемому объему сточной воды прибавляют 10—15 мл сульфата меди (для осаждения сульфидов), подкисляют серной кислотой, вводя 3—5 мл ее избытка (если добавление сульфата меди вызвало образование осадка гидроокиси меди, последний при подкислении должен полностью раствориться), и ведут перегонку в приборе, изображенном на рис. 106, до тех пор, пока в перегонной колбе не останется небольшой объем (30—40 мл) жидкости. К остатку доливают 100 мл дистиллированной воды и продолжают перегонку, собирая дистиллят в тот же приемник. Для проверки на полноту отгона рекомендуется набрать в пробирку несколько капель выходящей из холодильника жидкости и испытать на присутствие в ней фенолов добавлением диазотированного я-нитроанилнна.[ ...]
Дистиллят подкисляют до pH = З-т-4 добавлением IN HCl, насыщают поваренной солью и экстрагируют эфиром до полного извлечения фенолов. Обычно на это расходуется несколько порций эфира по 20—30 мл. Полноту извлечения проверяют качественной реакцией с 4-амнноантипирином. Из объединенной эфирной вытяжки фенолы количественно извлекают несколькими порциями 1,5%-ного раствора едкого кали и в мерной колбе доводят объем щелочного раствора до 100 мл.[ ...]
Построение калибровочных кривых. Строят отдельно три графика.[ ...]
Далее продолжают по аналогии с анализом проб. Строят график зависимости оптической плотности от концентрации фенола.[ ...]
С помощью микрошприца или микропипетки наносят эфирный слой на сорбент. Пластину помещают в хроматографическую камеру и далее продолжают, как при определении фенолов в высоких концентрациях. Содержание последних находят по калибровочной кривой.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Прибор для отгонки фенолов. |
 |