Сущность метода. Суммарное определение органических веществ в воздухе в пересчете на органический углерод основано на их общем детектировании пламенно-ионизационным детектором.[ ...]
Чувствительность определения в пробе составляет 0,005 мкг при входном сопротивлении 10® Ом и верхнем пределе измерения автоматическим потенциометром 50 мВ. При объеме пробы 10 мл чувствительность определения по концентрации в воздухе составляет 0,5 мг/ы3.[ ...]
Двуокись и окись углерода, а также другие неорганические вещества определению не мешают.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Приготовление колонки. 100 г носителя оставляют на сутки в концентрированной соляной кислоте, затем промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат 3 ч при 200° С. Далее обрабатывают в течение 2,5 ч 5%-ным раствором едкого кали в метаноле, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и снова высушивают 3 ч при 200° С. Затем 12,7 мл дибутилфта-лата растворяют в ацетоне (250 мл) и к раствору добавляют 75 г носителя. Смесь нагревают на водяной бане при помешивании до образования гомогенной суспензии. Нагревание продолжают до полного удаления растворителя. Газохроматографическую колонку заполняют полученным материалом при помощи вибратора. Колонку недосыпают доверху на 1 см, помещают в рабочем положении в термостат хроматографа и тренируют при 100° С, пропуская азот в течение 10 ч.[ ...]
Отбор пробы воздуха. Пробы исследуемого воздуха отбирают в газовые пипетки объемом 0,5 л.[ ...]
Ход анализа. Из газовых пипеток отбирают при помощи шприцев 10 мл воздуха и пробу вводят в газовый хроматограф. Первый пик на хроматограмме образует кислород воздуха пробы, причем движение пера противоположно направлению, по которому выписываются пики органических веществ. После выхода из колонки кислорода и полного выравнивания нулевой линии на самописце изменяют поток газа-носителя на противоположное при помощи шестиходового крана. Далее определяют для каждой отобранной пробы площади пиков и по калибровочному графику находят содержание органического углерода в пробах.[ ...]
Калибровочный график строят для пентана, создавая необходимую его концентрацию в камере.[ ...]
Дозированное количество пентана вводят в камеру микрошприцем. Отбор пробы воздуха, содержащего пентан, осуществляют при помощи шприцев на 1 мл из резиновой трубки, продуваемой с помощью электроаспиратора, через 5 мин после ввода в камеру вещества. Количество вводимого в камеру пентана рассчитывают по его плотности (0,626 г/мл) и объему камеры таким образом, чтобы в 1 см5 Еоздуха находилось 0,05 мкг.[ ...]
Калибровочный график строят в виде зависимости площади пика от объема прсбы воздуха (0,1 — 1 мл), введенного из камеры. Площадь пика для пробы органического углерода, равной 0,005 мкг, условно принимают за 1 см2 (для различных приборов могут получаться несколько различающиеся величины).[ ...]
Вернуться к оглавлению