Сущность метода. Метод основан на селективной чувствительности детектора электронного захвата к галогенсодержащим соединениям, получаемых при бромировании исследуемых соединений. Продукты бромирования извлекают из реакционной смеси органическим растворителем, с анализом их методом ГЖХ. Чувствительность определения 0,0005 мкг в детектируемом объеме, что соответствует концентрации 0,02—0,002 мг/м3 при объеме пробы воздуха 10 и 100 л. Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Отбор пробы воздуха. 5—10 л воздуха производственного помещения или 100 л атмосферного воздуха со скоростью 1 л/мин пропускают через поглотитель, содержащий 5 мл этилового спирта. Во избежание потерь спирта при отборе проб воздуха поглотитель помещают в скляшгу со льдом и в случае необходимости периодически подливают спирт до метки.[ ...]
Ход анализа. Подготовка пробы к хроматографированию. Содержимое поглотителя переносят в коническую колбу, добавляют 20 мл дистиллированной- воды, 10 мл бромид-броматного раствора (1%-ный раствор бромида калия в 0,1 N растворе бромата калия) и 2 мл разбавленной серной кислоты (1:1), закрывают пробкой и выдерживают в течение 15 мин. Избыток выделившегося брома связывают 0,1 N раствором тиосульфата натрия. (Большого избытка последнего следует избегать.) Капля анализируемой жидкости не должна давать синей- окраски на йодкрахмальной бумажке.[ ...]
Исследуемую жидкость переносят в делительную воронку и продукты бро-мирования извлекают трижды диэтиловым эфиром порциями по 5 мл. Объединенные эфирные вытяжки дважды быстро промывают в делительной воронке 5 мл 5%-ного двууглекислого натрия, затем 2—3 раза дистиллированной еодой (по 5 мл) до нейтральной реакции промывных вод. Эфирный экстракт переносят в коническую колбу и добавляют 3 г безводного сульфата натрия. Через 15 мин эфир отделяют от осушителя, а остаток в колбе промывают небольшими порциями эфира и присоединяют его к экстракту. Затем эфир упаривают в вакууме. Сухой остаток в колбе растворяют в 2—5 мл гексана и аликвотную часть (5 мкл) вводят в дозатор хроматографа.[ ...]
Построение калибровочного графика. Проводят бромирование 5 мл стандартного раствора, содержащего в 1 мл этилового спирта 1 мкг дифенила и 2 мкг дифенилоксида. Растворением бромпроизводных в 10 мл гексана получают раствор с содержанием 0,5 мкг/мл дифенила и 1 мкг/мл дифенилоксида. Раствор стоек при хранении в холодильнике.[ ...]
Калибровочный- график строят как зависимость высот пиков от весового содержания исследуемых компонентов.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Построение калибровочного графика. 1 мкл исследуемых веществ вносят в 20-литровый баллон, который постоянно переворачивают для перемешивания воздуха. Через 2 часа туберкулиновым шприцем из средней части баллона отбирают пробу в количестве от 0,1 до 1 мл (с интервалами 0,1—0,2 мл) и вводят в хроматограф. По площади или высоте пика строят калибровочную кривую; ось абсцисс — высота (площадь) пика, см: ось ординат — количество вещества, мг.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Определение коэффициента чувствительности детектора к диметилтерефталату (ДМТ) при ступенчатом подъеме температуры. |
 |