Сущность метода. Метод оснозан на омылении акрилонитрила до аммиака при нагревании со щелочью и последующем определении аммиака колориметрическим методом с реактивом Несслера.[ ...]
При взаимодействии аммиака с этим реактивом образуется соединение, окрашенное в желтоЕато-бурый цвет; интенсивность окраски прямо пропорциональна концентрации аммиака.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Рабочий стандартный раствор, содержащий 0,01 мг/ мл аммиака, готовят перед определением, разбавляя в 10 раз основной раствор дистиллированной водой.[ ...]
При определении аммиака непосредственно в водных вытяжках его стандартные растворы готовят на 0,Ш растворе серной кислоты.[ ...]
Рабочий стандартный раствор готовят перед употреблением путем разведения основного раствора с содержанием акрилонитрила 0,0312 мг/мл, что соответствует концентрации аммиака 0,01 мг/мл.[ ...]
Ход определения. Ниже описываются два метода определения аммиака и акрилонитрила при их совместном присутствии.[ ...]
Стандартные растворы аммиака и акрилонитрила обрабатывают в той же последовательности, что и вытяжки, и по данным их колориметрирования строят график зависимости оптической плотности от концентрации £> = / (С) (рис. 164). В табл. 70 приведена стандартная шкала для определения аммиака и акрилонитрила в вытяжках.[ ...]
Определение аммиака и акрилонитрила в отгонах из вытяжек. 50 мл водной, или 2%-ной уксусной, или 5%-ной солевой НаС1 вытяжки помещают в колбу Вюрца и отгоняют 9,5 мл раствора в градуированную пробирку с пришлифованной пробкой, содержащую 1 мл Ш серной кислоты (общий объем раствора 10,5 мл).[ ...]
Для определения аммиака и акрилонитрила отбирают в две пробирки по 3,5 мл дистиллята и доб?иляют в них по 1 мл 40%-ной щелочи; аммиак определяютс омылением и без него, как описано выше в п. «а» и «б».[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Градуировочные графики зависимости О = / (С) для определения содержания аммиака в водных вытяжках и в отгонах. |
 |