Сущность метода. В основу метода положена реакция взаимодействия между пентахлорфенолятом натрия и серебром в тонком слое силикагеля. В качества элюента используют смесь растворителей диоксан-метанол (3:2), Пятна на пластине темно-серого цвета на светлом фоне с Я? = 0,4 ± 0,05. Окраска комплекса устойчива в течение 2—3 сут. Чувствительность метода ■— 0,7 мкг на пластине. Интервал определяемых концентраций — 2—20 мкг на пластине. Ошибка определения составляет ±10°о.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Отбор пробы воздуха. Исследуемый воздух аспирируют со скоростью 2 л/мин В течение 6,5 ч в поглотитель с пористой пластинкой, заполненный 3 мл перегнанного этанола. Во время отбора пробы поглотитель помещают в склянку со льдом и по мере испарения периодически прибавляют этанол до метки.[ ...]
Приготовление стандартного раствора. В коническую колбу со шлифом уносят 5 мл перегнанного этанола, взвешивают, добавляют несколько кристаллов Пентахлорфенолята натрия и вновь взвешивают. Рассчитывают концентрацию соли в микрограммах на миллиметр. Из этого раствора в мерной колбочке (25 мл) повторным разведением получают стандартный раствор с содержанием 500мкг/мл пентахлорфенолята натрия.[ ...]
Проявитель. Взвешивают 0,1 г AgNOз, добавляют 1 мл 25%-ного раствора аммиака и доводят объем полученной смеси до 20 мл ацетоном. Реактив готовят перед употреблением.[ ...]
Ход анализа. Содержимое поглотителя переносят в фарфоровую чашку и упаривают до объема 0,1 мл.[ ...]
Пробу наносят на середину пластины на расстоянии 1 см от нижнего края. В эту же точку аккуратно наносят 0,1 мл спирта, которым дважды тщательно смывают фарфоровую чашку. Справа и слева от пробы наносят несколько пятен стандартного раствора в количестве, большем или меньшем того, которое определено ¡в пробе путем предварительных опытов. Хроматографируют в камере смесью диок-сан—метанол (3 : 2), подъем элюента — 10—11 см. После хроматографирования пластину сушат, опрыскивают проявителем и помещают в УФ-свет на расстоянии 20 см от кварцевой лампы. На пластине при облучении УФ-светом появляются темно-серые пятна на светлом фоне.[ ...]
Концентрацию пентахлорфенолята натрия определяют путем визуального сравнения интенсивности окраски пятен пробы и стандартного раствора.[ ...]
Сущность метода. В основе описываемого метода определения в воздухе изомеров трикрезилфосфата (ТКФ), выделяемых полимерными материалами, и разделения этих изомеров в присутствии трифенилфосфата (ТФФ), фенола и изомеров крезола использована тонкослойная хроматография с последующей элюа-цией окрашенных продуктов из слоя силикагеля и спектрофотометрическим их исследованием.[ ...]
Вернуться к оглавлению