Сущность метода. Метод позволяет определять не только общее содержание нефтепродуктов в пробе, но и распределение в них углеводородов по температурам кипения и числу атомов в молекуле.[ ...]
Метод описывается в двух вариантах: а) с применением для экстракции СС14 (определяются углеводороды при /Кип = 100-М50с С); б) с применением пентана для экстракции (определяются углеводороды при ¿кип = 85н-450° С).[ ...]
Экстракт анализируется в режиме программирования температуры от 50 до 320° С.[ ...]
Приготовление колонки. В 20 мл хлороформа или бензола растворяют при кипении с обратным холодильником в течение 15 мин 1—2 части БЕ-ЗО, К горячему раствору прибавляют 20 г твердого носителя и упаривают растворитель на роторном испарителе. Полученным сорбентом заполняют обе колонки. Колонки термостатируют в течение 12 ч при 250° С, предварительно наполнив их газом-носителем. Затем продувают последним при рабочей температуре до стабильного состояния. Детектор при этом следует отключить.[ ...]
Условия хроматографирования в изотермическом режиме. Температура испарителя 350—400° С; скорость газа-носителя 50 мл/мин; температура детектора 350е С.[ ...]
Органическую фазу отделяют, а водный слой повторно экстрагируют 25 мл органического растворителя, соединив после экстракции обе органические вытяжки.[ ...]
Последние пропускают через колонку диаметром 10 мл, заполненную 6 частями А1203 второй степени активности с целью отделения полярных соединений. После этого через ту же колонку пропускают 60 мл чистого растворителя. Полученный раствор нефтепродуктов в СС14 или гексана высушивают свежепрокален-ным сульфатом натрия.[ ...]
Перед хроматографированием этот раствор сильно концентрируют в вакууме до объема 10—15 мл. Затем остаток переносят во взвешенный бюкс и испаряют растворителем до 0,2 мл. По разности находят массу остатка и, разделив ее на плотность растворителя (¿сс] 1,63; ¿гексана 0,66), получают объем остатка.[ ...]
Микрошприцем вводят в испаритель хроматографа 5 мкл в вышеуказанных условиях.[ ...]
Идентификация углеводородов. На хроматограмме отыскивают выделяющиеся равноотстоящие друг от друга пики нормальных парафинов. Если эти пики можно идентифицировать по отвечающим нм числам атомов углерода в молекуле, руководствуясь предыдущим опытом, то, пользуясь известными данными о температурах кипения нормальных парафиновых углеводородов, на хроматограмме строят кривую в координатах: температура кипения н-парафнна — время удерживания (рис. 81).[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Хроматограмма «-парафинов, определяемых б сточных водах. Зависимость температур кипения //-парафинов от |
 |