Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Ход анализа. Условия хроматографирования: детектор по теплопроводности — Ь -образная колонка из нержавеющей стали длиной 3200 мм и внутренним диаметром 5 мм, заполненная диизононилфталатом (20%), нанесенным на кирпич ИНЗ-600; температуры колонки и испарителя 22—25° С соответственно, скорость газа-носителя 15—20 мл/мин; пламенно-ионизационный детектор — спиральная колонка из нержавеющей стали длиной 3000 мм и внутренним диаметром 4 мм, заполненная диизононилфталатом (20%), нанесенным на кирпич ИНЗ-600; температурные режимы колонки и испарителя аналогичны указанным для катарометра, скорость газа-носителя аналогична вышеуказанной, скорость воздуха 50—60 мл/мин.[ ...]
Концентрирование производят в и-образной трубке-концентраторе из нержавеющей стали длиной 420 мм и внутренним диаметром 4 мм. В качестве насадки служит силикагель марки КСМ. Сорбцию фреонов, перфторизобутилена и тетрафторэтилена выполняют при комнатной температуре. При определении смеси фреонов из газовой пипетки медицинским шприцем, применяя отводную резиновую трубку, отбирают 5—10 мл пробы (в зависимости от концентрации компонентов) и вводят в хроматограф. Определяя фреоны, гексафторизобутилен и тетрафторэтилен, десорбцию сорбированных на силикагеле компонентов осуществляют в токе азота при 130° С. Концентрацию отдельных компонентов смесей ФОС находят по градуировочным графикам.[ ...]
Построение градуировочного графика: ряд калибровочных смесей ФОС приготавливают концентрацией от 0,01 до 1 мг/л каждого компонента, для чего используют газовую пипетку с находящимся внутри ее тефлоновым диском с отверстиями. Вначале пипетку омывают потоком инертного газа, затем через резиновую пробку шприцем вводят рассчитанный объем газообразного компонента или смеси компонентов. После тщательного перемешивания пробу, вводимую в хроматограф, отбирают шприцем.[ ...]
Сущность метода. Ниже описывается газохроматографический метод опре« деления летучих продуктов деструкции, образующихся в процессе переработки полимеров и выделяющихся в воздух промышленных помещений.[ ...]
Идентификацию пиков проводят сравнением относительных удерживаемых , объемов анализируемых продуктов и эталонов. Для разделения используют два фазы различной полярности: полиэтиленглнкольадипинат (ПЭГА) и полиметил-фенилсилоксановое масло (ПФМС).[ ...]
Наличие фенола подтверждается при работе на колонках с апиезоном Ь (при 150° С) и ПМФС (при 165° С).[ ...]
Эту концентрацию фенола определяют методом накопления из 100 л исследуемого воздуха.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Хроматограмма пробы, отобранной в цехе на месте переработки полистирола (ПЭГА, 100е С). |
 |
| Хроматограмма пробы, отобранной в цехе на месте переработки фенопласта (ПЭГА, 100° С). |
 |