Сущность метода. При взаимодействии акролеина с л1-фенилеидиамином образуется производное, выделяемое из смеси в тонком слое силикагеля. Полученное соединение в ультрафиолете флуоресцирует голубым светом.[ ...]
Чувствительность — 0,1 мкг акролеина в 5 мл элюата.[ ...]
Мешающие влияния. Предельные, непредельные и ароматические альдегиды не мешают определению. Кротоновый и уксусный альдегиды также дают флуоресценцию, но зоны локализации этих соединений имеют другие Л?/ и определению акролеина не мешают.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Отбор пробы воздуха. Для определения максимальной разовой концентрации акролеина воздух протягивают со скоростью 0,5 л/мин в течение 20—30 мин через два последовательно соединенных поглотителя Зайцева, заполненных по 5 мл 0,25%-ного раствора солянокислого гидроксиламина.[ ...]
Ход анализа. Жидкость из каждого поглотителя переносят в пробирки. Добавляют по 1 мл 0,5%-ного раствора ж-фенилендиамина и по 1 мл 0,25%-ного раствора соляной кислоты. Содержание пробирок перемешивают и помещают на кипящую водяную баню на 15 мин. По охлаждении содержимое пробирок переносят в делительные воронки, вносят по 0,5 мл 25%-ного раствора аммиака и по 5 мл хлороформа.[ ...]
Смесь перемешивают в течение 1—2 мин и нижний слой хлороформа фильтруют через бумажные фильтры в сухие пробирки. Хлороформ упаривают в вакууме, а сухие остатки обрабатывают 0,1 мл хлороформа и с помощью микропипетки наносят по 0,05 мл на стартовую линию хроматографической пластины «силуфол». Через несколько минут пластину помещают в хроматографическую камеру, в которую заранее вносят одну из систем растворителей. После того как линия фронта будет на расстоянии 1 см от верхнего края пластины, хроматограмму вынимают из камеры, сушат и просматривают в УФ-свете (с фильтром № 3). Флуоресцирующие голубым светом зоны локализации, соответствующие акролеину, определяют по свидетелю, нанесенному на пластину одновременно с пробой.[ ...]
Вернуться к оглавлению