Сущность метода. В этом определении используется метод высокотемпературной ГХ, позволяющий анализировать пластификаторы без предварительного их преобразования — омыления, метилирования.[ ...]
Чувствительность метода 5—10 мг пластификатора в 1 м масляной вытяжки в зависимости от физико-химических свойств пластификатора.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Метод вычисления площадей пиков выбирается в зависимости от степени симметричности последних.[ ...]
В данном случае площадь пика можно принять равной произведению его высоты на ширину, взятую на половине высоты пика, вследствие симметричности пиков на хроматограмме. Калибровочный график для определения содержаний ДБС и ДОФ изображен на рис. 85 и 86 соответственно.[ ...]
Вновь отбирают пробу около 5 мкл и хроматографируют. По величине обеих площадей и количеству добавленного стандарта вычисляют относительнее содержание пластификатора, а затем по калибровочному графику находят фактическое его содержание в анализируемой вытяжке. Образцы хроматограмм экстрактов ДБС, ДБФ и ДОФ из масляных вытяжек с добавлением внутренних стандартов приведены на рис. 87 и 88.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Построение калибровочного графика: рабочий стандартный раствор эпихлоргидрина в количестве 5, 10, 15, 20, 30, 40 и 50 мл вносят в мерные колбы емкостью 100 мл и доводят объем раствора до метки диэтиловым эфиром. Эфирный слой упаривают до 0,4—0,2 мл. Из 0,2 мл пробы 7 мкл хроматографируют. При построении графика по оси ординат откладывают площадь пика эпихлоргидрина (в мм2), по оси абсцисс — содержание эпихлоргидрина в 50 мл диэтилового эфира (в мг).[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Калибровочный график для определения содержания диоктил-фталата в масляных вытяжках. |
 |
| Хроматограмма экстракта, содержащего днбутилсебацинат и дибутилфталат. |
|
| Хроматограмма экстракта, содержащего диоктилфталат и диамидо-бый эфир себациновой кислоты. |
|