Поиск по сайту:


Определение азотной кислоты в присутствии других сильных минеральных кислот и едких щелочей в атмосферном воздухе методом фотоэлектроколориметрии (54 2). Определение ртути в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе атомно-абсорбционным методом

Отбор пробы воздуха, а) Для определения разовой концентрации. Исследуемый воздух протягивают через патрон с фильтром АФА-В-120 (10) и патрон двух последовательно соединенных поглотительных приборов Рихтера средней модели, наполненных по 7 мл дистиллированной воды. Отбирают не менее 100 л воздуха со скоростью 8—10 л/мин. При обработке фильтров получают содержание аэрозолей, а при анализе растворов в поглотителях Рихтера — газообразные фтористые соединения.[ ...]

Б. Для аэрозолей. Фильтр-пробу загрязненной стороной кверху помещают на перегородку воронки Бюхнера. В колбу для отсасывания помещают пробирку с меткой 5 мл для стока промывной жидкости, а воронку Бюхнера устанавливают так, чтобы конец ее попал в пробирку. На фильтр наливают дистиллированную воду при температуре около 20° и отсасывают ее в пробирку до метки 5 мл. Пробирку с раствором вынимают из колбы, устанавливают вторую пробирку и проводят аналогичные операции, пока не обнаружится отсутствие фтора в промывном растворе. При такой обработке фильтров водой при температуре 20° получают хорошо растворимые аэрозоли фтористых соединений. Аэрозоли с растворимостью от 1% и более получаются в количестве около 100%, с растворимостью от 0,1 до 1% — от нуля до 10% и с растворимостью менее 0,1% — не обнаруживаются.[ ...]

Далее этот же фильтр-пробу также в воронке Бюхнера обрабатывают водой с температурой около 100°. При этом режиме растворения получают аэрозоли фтористых соединений с растворимостью от 0,1 до 1%, которые определяются в количестве около 100%, и с растворимостью менее 0,1% — от нуля до 10%.[ ...]

Построение калибровочного графика. В пробирки с метками 5 мл наливают: 0; 0,07; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,3 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержаниям иона фтора, мкг, в 5 мл раствора: 0; 0,7; 2; 4; 6; 8; 10; 13. В каждой пробирке количество раствора доводят водой до метки, измеряют оптические плотности, как указано выше, и строят калибровочную кривую зависимости оптических плотностей от содержания иона фтора.[ ...]

Выделившийся иод в избытке иодида калия в кислой среде образует трииодид ион, окрашивающий раствор в желтый цвет. Чувствительность определения аэрозоля или парообразных кислот: 0,2 мкг иона водорода; 9,8 мкг серной, 7,3 мкг соляной, 12.6 мкг азотной кислоты в 5 мл раствора.[ ...]

Мешающие влияния. А. Для аэрозолей. Определению мешают: растворимые аэрозоли щелочей с 4 мкг и более в пересчете на ион гидроксила в 5 мл; сульфат окисного железа. Аэрозоли летучих галоидопроизводных карбоновых кислот жирного ряда (хлорпропионовая), аэрозоли летучих тиопроизводных карбоновых кислот жирного ряда (тиогликолевая). Определению не мешают: этанол, аэрозоли, не растворимые в воде, ароматические монокарбоновые кислоты бензольного ряда.[ ...]

Б. Для парообразных. Определению мешает аммиак с содержанием, в 17 раз превышающим содержание иона водорода. Определению не мешают: перекись водорода, вещества, не поглощаемые водой при отборе проб.[ ...]

Аппаратура, реактивы, материалы.[ ...]

Отбор пробы воздуха. А. Для определения разовой концентрации. Исследуемый воздух протягивают через патрон с фильтром АФА-ХА-В и патрон двух последовательно соединенных поглотительных приборов Рихтера средней модели, наполненных по 10 мл воды. Отбирают не менее 120 л воздуха со скоростью протока 6—8 л/мин.[ ...]

Б. Для определения среднесуточной концентрации. Воздух протягивают через патрон с фильтром АФА-ХА-В и патрон двух последовательно соединенных поглотительных приборов Рихтера, наполненных по 10 мл дистиллированной воды. Отбирают 5760 л воздуха при протоке 4 л/мин непрерывно в течение суток или по 60 л при протоке 6 л/мин через 12 интервалов, равномерно распределенных в течение суток.[ ...]

Вернуться к оглавлению