Сущность метода и ход анализа. Используют хроматографические пластины (12Х 18 см) с тонким слоем силикагеля (100 меш.), содержащего 12% медицинского гипса. На закрепленном слое силикагеля вычерчивают шпателем «каналы», размеры которых приведены на рис. 103.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Отбор пробы воздуха. Воздух (5—10 л) со скоростью 1 л/мин аспирируют через аллонж, заполненный ватой, и гофрированную трубку с силикагелем, соединенные друг с другом встык. Между поглотителем и аспиратором помещают стеклянную трубку длиной 5—6 см, заполненную ватой для предохранения силикагеля от попадания капель воды из аспиратора.[ ...]
Ход анализа. После отбора пробы в поглотительный прибор ацетон из него сливают в химический стаканчик. В случае отбора пробы в аллонж и гофрированную трубку вату и силикагель в приборе Сокслета экстрагируют ацетоном, который затем сливают в установку для отгона растворителей. В обоих случайх ацетоновый раствор упаривают и остаток (0,2—0,3 мл) хроматографируют в тонком слое на пластинах, покрытых сорбционной массой. После нанесения сорбционной массы на пластину ее сушат при комнатной температуре в течение 18—20 ч. Перед употреблением пластины активируют в сушильном шкафу при температуре 105— 110° С в течение 5 мин.[ ...]
Подвижным растворителем служит система гексан—ацетон (2 : 1).[ ...]
Количество красителя в пробе определяют сравнением площади и интенсивности пятен пробы и стандартного раствора. Пропорциональная зависимость между количеством препарата в пробе и площадью пятна на пластинке соблюдается до 10 мкг. При большом содержании красителей следует анализировать аликвотную часть пробы или экстракта. Величина Я( красителя ДО-4К --- 0,25 =£ ± 0,05, ДФ-2С — 0,34 ± 0,05.[ ...]
Рисунки к данной главе:
Пластина для «канальной» |