Сущность метода. При использовании ГЖХ для определения низких концентраций веществ, содержащихся в воздухе, применяют два основных метода предварительного концентрирования. Согласно первому через концентратор пропускают анализируемый воздух в таком количестве, чтобы сорбент был полностью насыщен анализируемым веществом. Чаще всего в этом случае используют охлаждение (жидкий азот, сухой лед с ацетоном). Этот метод наиболее пригоден для анализа малолетучих веществ. По второму методу анализируемый газ пропускают через концентратор в таком количестве, чтобы наступило равновесие между сорбентом и газовой фазой. Этот метод пригоден главным образом для легколетучих Ееществ с небольшим коэффициентом распределения.[ ...]
Описываемый ниже метод — определение легколетучих и труднолетучих Ееществ при одновременном присутствии. Подобные смеси часто встречаются ь воздухе цехов химических производств, например, при синтезе диметилтерефталата.[ ...]
В состав смеси веществ, которая может содержаться в воздухе цеха по производству диметилтерефталата, входят следующие ингредиенты: метанол, ме-тилформиат, метилацетат, п-ксилол, метилбензоат, п-толуиловый спирт, п-то-луиловый альдегид, л-толуиловый эфир, диметил-терефталат, дитолилметан.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Отбор пробы воздуха. Для отбора проб воздуха используется концентратор длиной 35 мм и диаметром 6,5 мм. Концентрирующую трубку заполняли твердым носителем целит-545 с нанесенной на него жидкой фазой ПФМС-4 (35% массы носителя). Объем пропускаемого воздуха составляет 10 л, скорость 200 л/мин. За 50 мин для метилформиата, метилацетата, метанола, /г-ксилола, метилбензоага, /г-толуилового альдегида, я-толуилового эфира и п-толуилового спирта наступает равновесие веществ между сорбентом и газовой фазой. Диметилтерефталат н дитолилметан полностью поглощаются сорбентом. После пропускания 10 л воздуха при температуре окружающей среды (20—22° С) концентратор перед транспортировкой помещают в патрон, закрытый гайками с тефлоновыми прокладками, во избежание потерь легколетучих компонентов. Относительная ошибка определения для всех веществ составляет 9—15%, для метанола 30%.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Хроматограмма искусст венной смеси. |
 |
| Хроматограмма примесей органических веществ в воздухе. |
|