При нанесении жидкой фазы на твердый носитель могут быть использованы несколько методов. Мы разберем два наиболее распространенных метода, рекомендуемых для применения в практике санитарно-химических лабораторий.[ ...]
Метод роторного испарителя. Требуемое количество жидкой фазы, растворенное в соответствующем растворителе, помещают в круглодонную колбу роторного испарителя. Затем добавляют взвешенное количество твердого носителя. Приведя роторный испаритель в действие, удаляют растворитель в вакууме. Нами рекомендуется роторный испаритель УОР. Этот метод не следует использовать при работе с хромосорбом XV или Т.[ ...]
Метод нанесения фазы в чашке. Взвешенное количество жидкой фазы, растворенной в определенном количестве растворителя, добавляют к взвешенному количеству твердого носителя, помещенному в фарфоровую чашку. Количество растворителя должно быть таким, чтобы только смочить твердый носитель. Растворитель испаряется самопроизвольно либо в воздушном потоке фена. Смесь во время сушки рекомендуется осторожно перемешивать медленным встряхиванием чашки. Перемешивать смесь другим способом не рекомендуется, так как это может привести к разрушению частиц твердого носителя.[ ...]
Заполнение колонок. С одного конца колонку свободно закрывают небольшим кусочком стеклянной ваты. К другому концу подсоединяют воронку и заполняют ее под вакуумом приготовленным сорбентом при воздействии электровибратора или при постукивании по ней палочкой до тех пор, пока в нее не перестанет входить сорбент. Затем необходимо несколько раз слегка постучать колонкой об пол для более плотного заполнения сорбентом, после чего открытый конец закрывают стеклянной ватой. Стеклянный палец служит для того, чтобы экспериментатор смог вовремя обнаружить проскок сорбента вследствие недостаточно плотного закрытия второго конца колонки стеклянной ватой. Заполнение колонки возможно сорбентом под давлением инертного газа со стороны воронки.[ ...]
В качестве примера рассмотрим условия кондиционирования колонки, наполненной сорбентом с универсальной жидкой фазой БЕ-ЗО. Колонку прогревают в течение 12 ч при 250° С. Затем продувают газом-носителем при рабочей температуре до стабильного состояния.[ ...]
Внутренний диаметр колонок составляет 0,25—50 мм и более. Чем меньше диаметр колонки, тем выше ее эффективность. Наружный диаметр стандартных аналитических колонок составляет 3 и 6 мм. С увеличением диаметра колонки можно увеличить допустимую величину пробы, однако с его увеличением наблюдаются трудности, связанные с упаковкой и со стеночным эффектом.[ ...]
Вернуться к оглавлению