Сущность метода. Полярографический метод определения фталевого ангидрида основан на восстановлении карбонильной группы С"0. На фоне 0,01N раствора НС! фталевый ангидрид дает подпрограмму с потенциалом полуволны (—1,26 В). Однако волна фталевого ангидрида нередко отделена от волны фона, полярограммы не имеют четких перегибов. Поэтому в настоящем методе для определения фталевого ангидрида использована производная полярография.[ ...]
На рис. 116 изображена схема установки для снятия производных подпрограмм. В электрическую схему установки включены два электролитических конденсатора. Один Свключенный последовательно с гальванометром на 2100 мкФ при максимальном рабочем напряжении 6 В и второй С2 на 3000 мкФ с максимальным рабочим напряжением 40—50 В, подключенный к клеммам гальванометра. При замыкании ключа К можно снять обычную полярограмму, производную подпрограмму снимают при разомкнутом ключе.[ ...]
В качестве анода используют донную ртуть. Кислород из полярографируе-кого раствора удаляют током водорода. Для получения пика нормальной формы в цепь АС.2В вводят переменное сопротивление R3, равное 200 Ом. Производные пики почти прямо пропорциональны концентрации фталевого ангидрида, что позволяет построить калибровочную кривую.[ ...]
Отбор пробы воздуха. Пробу исследуемого воздуха пропускают через бумажный фильтр со скоростью от 5 до 10 л/ мин.[ ...]
Ход анализа. Фильтр с отобранной пробой растворяют в 10 мл горячей дистиллированной воды. Аликвотную часть полученного раствора помещают в электролизер, удаляют кислород и полярографируют по производным полярограммам на фоне 0.1NHC1. Количественное определение проводят по калибровочной кривой.[ ...]
Сущность метода. В основу метода определения бензантрона полярографическим путем положена способность карбонильной группы бензантрона восстанавливаться на ртутно-капельном катоде. Полярографирование производят в 80%-ном растворе метанола; в качестве основного электролита используют 0,Ш раствор серной кислоты; кислород из полярографируемого раствора удаляют током водорода в течение 30 мин.[ ...]
Потенциал полуволны бензантрона на указанном выше фоне равен (—0,9 В).[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Отбор пробы воздуха. Отбор пробы воздуха можно производить в откаченную газовую пипетку при содержании в воздухе больших концентраций бензантрона (порядка 3—5 у!л). В пипетку затем вводят 3 мл 80%-ного метилового спирта и взбалтывают в течение 5 мин. При малом содержании бензантрона в воздухе (0,5—1 у/л) его пропускают через аллонж, наполненный гигроскопической ватой, промытой перегнанным метиловым спиртом и высушенной. Скорость аспирации до 10 л/мин.[ ...]
Вернуться к оглавлению