Условия, при которых происходит образование окрашенного производного, далеки от идеальных вследствие того, что анализируемое соШ®енйё адсорбируется на поверхности хроматографической бумаги и проникает в какой-то "Ете-Пени в глубь волокон.[ ...]
Точность в значительной степени зависит от природы анализируемого вещества и особенностей выбранного метода.[ ...]
При низком содержании определяемых компонентов в зонах в этих условиях реакция с образованием окрашенных производных протекает полно, при высоких концентрациях веществ в зонах хроматограмм наблюдается частичное превращение соединения в окрашенное производное (рис. 95). Это приводит к понижению чувствительности определения при более высоких концентрациях вещества в зоне, а также к значительным колебаниям в количестве образующегося окрашенного производного. Следовательно, концентрация проявителя должна быть достаточной для того, чтобы наиболее полно произошло превращение соединения в окрашенное производное при высокой концентрации соединения в зоне.[ ...]
В конкретных хроматографических системах количество образующегося окрашенного производного с увеличением концентрации проявителя линейно возрастает, пока не достигнет постоянной величины (рис. 96). Поэтому для количественного анализа обычно применяют растворы проявителя более высокой концентрации, чем для качественного (примерно в 5—10 раз). Однако с резким повышением концентрации реагента резко увеличивается и окраска фона. В связи с этим проблема оптимальной концентрации реагента весьма актуальна.[ ...]
Так как после хроматографического разделения пустые участки хроматограмм служат фоном для сравнения, следует стремиться к тому, чтобы этот фон был постоянным.[ ...]
Существуют два способа проявления: опрыскивание проявителем; погружение в раствор проявителя.[ ...]
Обычные приемы выдувания ртом или грушей не обеспечивают равномерного распределения проявителя на поверхности бумаги. Если источник света помещать позади хроматограмм, то равномерное опрыскивание облегчается.[ ...]
Очень хорошие результаты дает второй способ, особенно если реагент растворен в летучих растворителях. При выборе последних предпочтение отдают такому растворителю, в котором анализируемое соединение растворяется ограниченно.[ ...]
При образовании окрашенного производного возможны три обычных типа взаимодействия. Рассмотрим каждый из них в отдельности.[ ...]
Первый тип взаимодействия встречается в области низких концентраций ана лизируемых веществ, когда полученная окраска точно соответствует количеству нанесенного на хроматограмму вещества. В этом случае полагают, что соединение прореагировало полностью. Применение этого типа ограничено, однако для сани-тарно-химического анализа он может иметь первостепенное значение. Чаще всего он имеет место при двухмерном процессе развития хроматограмм.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Зависимость количества образовавшегося окрашенного производного от концентрации исследуемого вещества в зоне хроматограммы на бумаге при проявлении хроматограммы. |
 |
| Влияние концентрации реагента в проявляющем растворе на выход окрашенного производного при постоянном количестве исследуемого вещества в зоне хроматограммы на бумаге. |
|
| Сравнительные данные о влиянии времени, прошедшего с момента проявления хроматограммы, на интенсивность окраски зоны исследуемого вещества и фона. |
 |
| Влияние времени, прошедшего с момента проявления хроматограмм, на выход окрашенного производного. |
|
| Зависимость концентрации окрашенного производного от исходной концентрации исследуемого вещества в зоне хроматограмм на бумаге для трех обычных типов взаимодействия. |
 |