Сущность метода. Описываемый метод специфичен в присутствии сопутствующих веществ (ацетилен, моновинилацетилен, дивинилацетилен и дихлор-бутан). Чувствительность метода 1 мг/м3 (объем вводимой пробы 10 мл), чувствительность с предварительным концентрированием — до 0,02 мг/м3 (объем вводимой пробы 5 л).[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Условия хроматографирования. Колонка длиной 1 м и внутренним диаметром 4 мм Скорость газа-носителя (азота) 40 мл/мин, водорода 40 мл/мин и воздуха 400 мл/мин. Температура колонки 80° С. Набивка колонки: твердый носитель ИНЗ-600 с нанесенной на него жидкой фазой трикрезилфосфата (20% массы носителя). Время удерживания хлоропрена 6 25".[ ...]
Ход анализа. Для определения микроконцентраций хлоропрена в атмосферном воздухе используется метод концентрирования проб. Пробу концентрируют в и-образной стальной трубке, заполненной ИНЗ-600, с нанесенной на него жидкой фазой трикрезилфосфата (20%), охлаждаемой до —78° С смесью сухой лед— ацетон. Скорость отбора проб 0,5 л/мин, пробу предварительно осушают ангидро-ном. Десорбцию осуществляют при 100° С в течение 0,5—1 мин, подсоединив концентрационную трубку к крану-дозатору.[ ...]
Определение микроконцентраций хлоропрена в воздухе промышленных помещений проводят без концентрирования, подсоединив газовую пипетку с отобранной пробой воздуха непосредственно к крану-дозатору.[ ...]
Сущность метода. Наиболее простым способом определения суммарного содержания органических веществ в воздухе является непосредственный ввод пробы исследуемого воздуха в хроматографическую колонку, заполненную инертным носителем с последующим детектированием органических компонентов пламенно-ионизационным детектором. Однако при всей кажущейся простоте этого способа большую трудность представляет собой устранение пика кислорода, который может либо сильно занижать, либо завышать результаты анализа (в зависимости от того, выходит ли кислород отрицательным или положительным пиком). Кроме того, получаемая информация более полная, если дополнительно к суммарному содержанию органических веществ имеются и данные о количестве метана, доля которого в определяемой сумме может быть весьма значительной.[ ...]
Учитывая эти соображения, ниже описывается методика определения суммы органических веществ, позволяющая избавиться от нежелательного пика кислорода. В основу методики положена схема газового хроматографа с краном обратной продувки, приведенная на рис. 67. Как видно из этого рисунка, основное отличие изображенной газовой схемы от стандартной заключается в установлении крана обратной продувки 3, с помощью которого можно менять направление газового потока в хроматографической колонке с прямого [¡а обратное. Таким образом, глетодика работы сводится к отделению кислорода от остальных компонентов пробы на хроматографической колонке и последующему переключению направления газового потока на обратное, в результате чего присутствующие в пробе органические компоненты элюируются из начала колонки и фиксируются детектором в виде суммарного неразделенного пика. Положение крана при прямом и обратном направлениях газового потока изображены на рисунке сплошными и штриховыми линия мн.[ ...]
Поэтому после переключения направления потока газа-носителя суммарный пик появляется не сразу, а лишь спустя некоторое время, что характеризуется небольшим прямолинейным участком нулевой линии на хроматограмме. Для :того чтобы изменить селективность указанных секций хроматографической колонки в нужном направлении и придать всей газовой схеме большую гибкость и универсальность, эти секции целесообразно поместить в индивидуальные термостаты, : каждом из которых поддерживается своя оптимальная температура.[ ...]
Поскольку степень ионизации различных углеводородов в водородном пламени приблизительно одинакова, то калибровку детектора проводят по этилену. Так как предлагаемая методика позволяет определять метан отдельно от суммарного содержания остальных органических веществ, то калибровку проводят и для метана. Если содержание метана в газовой пробе не представляет интереса, переключение газового потока с прямого на обратное можно осуществлять сразу же после выхода пика кислорода, и тогда метан фиксируется в сумме с остальными органическими соединениями. Однако в любом случае целесообразно пнк метана выделять отдельно. Поэтому одну и ту же пробу исследуемого воздуха следует анализировать дважды с той лишь разницей, что в первом случае при объеме дозы 1 мл достигается четкое отделение метана от кислорода, а во втором случае при объеме дозы 5 или 10 мл пик метана сливается с кислородом. Суммарный пик органических веществ (без метана) при обратной продувке — достаточно большой и удобный для расчетов. Если при пробе 1 мл можно получить полную информацию, го необходимость во втором анализе отпадает.[ ...]
Определение суммарного содержания органических веществ производят на газовом хроматографе, в термостате которого между точкой ввода пробы и хроматографической колонкой установлен четырехходовой кран обратной продувки. Чувствительность метода в пересчете на углерод пробы составляет 2,5 нг, что при объеме пробы воздуха 5 мл соответствует концентрации 0,5 мг/м3. Продолжительность анализа 3—5 мин.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Схема газового хроматографа с краном обратной продувки. |
 |
| Схема работы газового хроматографа. |
 |