Среди новейших методов, которые должны быть поставлены на вооружение гигиенической науки, бесспорно нужно назвать атомно-абсорбционный анализ. Этим методом можно производить количественное определение большей части элементов периодической системы в различных объектах внешней среды, не прибегая при анализе микро- и макроэлементов к предварительному разделению определяемых элементов или к отделению мешающих примесей, что влечет за собой увеличение погрешности определения и увеличение его трудоемкости. Атомно-;.беорбционный спектральный анализ характеризуется высокой избирательностью. Он отличается от длительного и кропотливого химического метода быстротой определения, более простым приготовлением образцов, точностью и чувствительностью.[ ...]
Принцип атомно-абсорбционного спектрального анализа основан на способности атомов металлов поглощать свет характеристических длин волн ([2]).[ ...]
Наибольшее распространение получил пламенный способ испарения и ато-мизации соединений определяемых элементов [3, 4], хотя в принципе с успехом могут быть использованы и другие способы, например: испарение пробы из графитовой кюветы, нагретой до высокой температуры [5], испарение и создание свободных атомов при помощи квантового или плазменного генератора, а также распыление и атомизация исследуемой пробы в полом катоде [6].[ ...]
Все способы получения поглощающих слоев можно отнести к двум группам: равновесным и импульсным. По чувствительности импульсные методы (графитовая кювета, импульсная лампа, лазерный луч) должны превосходить равновесные (пламя, разряд в полом катоде, печь Кинга), ибо для достижения и поддержания равновесной концентрации элемента в поглощающей ячейке требуется значительно большее количество вещества по сравнению с тем, которое сосредоточено в поглощающей ячейке в каждый момент. При импульсном испарении пробы для создания концентрации паров в ячейке, равной равновесной, потребовалось бы в 3 -104 раза меньшее количество веществ, чем в пламени. Но техника регистрации спектров поглощения при импульсном испарении сложнее, чем для равновесных методов, так как в первом случае необходимо регистрировать быстро изменяющийся сигнал, а во втором — постоянный.[ ...]
Ввиду того что атомное поглощение соответствует переходам атомов из более низких в более высокие энергетические состояния, величина поглощения зависит от заселенности нижнего уровня, соответствующего наблюдаемой линии. Заселенность возбужденных уровней незначительна по сравнению с заселенностью нижнего уровня, поэтому наибольшее поглощение наблюдается для линий, соответствующих поглощательным переходам с нижнего невозбужденного уровня. Эти линии в атомно-абсорбционном анализе называют резонанас-ными. Коэффициент поглощения пропорционален силе осциллятора / для данного перехода и концентрации поглощающих атомов на нижнем уровне N(.[ ...]
Для многих элементов силы осцилляторов спектральных линий измерены, поэтому выбор наиболее чувствительных линий не представляет труда. Когда величины сил осцилляторов в спектре элемента неизвестны, можно экспериментально выбрать наиболее чувствительные линии.[ ...]
Прибор для атомно-абсорбционного спектрального анализа состоит из источника линейчатого резонансного излучения, длинного узкого пламени, призменного монохроматора, фотоумножителя и регистрирующего устройства.[ ...]
Для увеличения чувствительности атомно-абсорбционного метода применяют длиннощелевые горелки. В БР—90 используются горелки с длиной щели 10 см. Прибор комплектуется тремя типами горелок: для смеси ацетилен—воздух, пропан—воздух и типа Мекер для эмиссионного анализа. Высота расположения горелки регулируется при помощи специального штатива с миллиметровыми делениями. Для повышения чувствительности в приборе предусмотрена возможность расширения шкалы регистрирующего прибора. Достигается это установлением на шкале регистрирующего прибора 0 вместо 100% и переключением делителя усилителя. Шкалу можно расширить в 5 раз последовательным переключением делителя с предварительной установкой нуля.[ ...]
Большая часть образца при нагревании в пламени диссоциируется в стабильные атомы. Невозбужденные атомы обнаруживают посредством атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Небольшая часть атомов возбуждается. Распад возбужденных атомов сопровождается характеристическим излучением элементов, что и используется в пламенно-эмиссионной фотометрии. Ввиду этого метод атомной абсорбции более чувствителен, чем эмиссионный.[ ...]
Основное преимущество методов поглощения по сравнению с эмиссионными — стабильность результатов измерений в зависимости от температурных условий. В эмиссионном анализе регистрируется излучение возбужденных атомов, и небольшие изменения температуры в излучающем облаке резко сказываются на концентрации возбужденных атомов, а следовательно, и на интенсивности аналитического сигнала. В абсорбционном анализе существенно число атомов, находящихся в невозбужденном состоянии, которое мало изменяется с температурой среды.[ ...]
Вернуться к оглавлению