Сущность метода. Бензол выделяют из пробы, пропуская через нее воздух, и поглощают нитрующей смесью. В результате происходящей реакции образуется /í-динитробензол. Определение последнего проводят полярографическим методом. Этот вариант применим при концентрации бензола более 0,05 мг/ л.[ ...]
Мешающие влияния. Определению мешают другие ароматические углеводороды и их производные: толуол, ксилол, этил-бензол, хлорбензол, динитрохлорбензол и т. д.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Ход анализа. В колбу наливают 200—500 мл пробы с предполагаемым содержанием бензола 0,1—2 мг/л. Пробы сточной воды, содержащие большое количество аммиака, предварительно подкисляют разбавленной серной кислотой до рН-6. В микропромывалку для газа наливают 5 мл смеси для нитрования. В колбу вставляют насадку для аэрации и соединяют с микропромывалкой, подсоединенной к вакуум-насосу.[ ...]
Отсасывание воздуха проводят в течение 1 ч при комнатной температуре со скоростью 350—400 об/мин. Затем аликвотную часть переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют дистиллированной водой до 30 мл; одновременно охлаждая, нейтрализуют раствором едкого натра. Нейтральный раствор после нитрования доводят дистиллированной водой до метки и взбалтывают.[ ...]
Из приготовленного раствора отбирают объем, содержащий 0,025—0,5 мг бензола, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, доливают дистиллированной водой до метки, прибавляют 0,5 мл раствора желатины и, перемешав, переливают часть жидкости в полярографическую ячейку. Удаляют растворенный кислород, пропуская через раствор азот.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Приготовление буферных растворов.[ ...]
Построение калибровочных графиков. Строят три калибровочных графика для суммы малеиновой и фумаровой, для фталевой и малеиновой кислот. При построении калибровочного графика совместно для малеиновой и фумаровой кислот используют стандартный раствор малеиновой и фумаровой кислот. На фоне буфера, pH = 1 ,С)9, последние восстанавливаются при одинаковом потенциале полуволны. Полярографируют 3—4 раствора с концентрациями кислот в интервале 0,01—0,05 мг/мл, для чего необходимые объемы стандартных растворов помещают в мерные колбы емкостью 25 мл, нейтрализуют раствором аммиака по фенолфталеину, добавляют 10 мл фона (буфер, pH-1,09). Доводят водой до метки, перемешивают и переводят в ячейку, предварительно ополоснув ее анализируемым раствором, пропускают 7—!0 мин азот и снимают полярограммы при одинаковой температуре и чувствительности микроамперметра. По полученным данным строят калибровочный график.[ ...]
Вернуться к оглавлению